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摘 要

本文首先对高能球磨法的工作原理、高能球磨法制备碳化硅纳米粉体的研究现状、现有装置存在的问题或不足、拟开展的研究内容和预期目标进行了介绍；然后结合所学专业基础知识，分析粉体性能与高能球磨法工艺参数的相互关联性，在此基础上提出实验方案，并对方案进行综合分析。然后通过测量球磨后粉体的粒径分布确定和优化具体工艺参数。最后利用现代表征技术对产物进行表征分析，获得不同工艺参数影响碳化硅粉体性能的结论，探索沉降法用于粒径分析的研究。

关键词：高能球磨 参数优化 表征分析 分散工艺

Preparation of SiC Nano Powder

Abstract

In this paper,the working principle of high-energy ball milling method,the research status of high-energy ball milling method for the preparation of SiC nano powder,the existing problems or deficiencies of the existing devices,the research contents to be carried out and the expected objectives are introduced.Then,based on the basic knowledge of the specialty,the correlation between the powder performance and the process parameters of high energy ball milling is analyzed.On this basis,the experimental scheme is proposed,and the scheme is analyzed comprehensively.Then,the specific process parameters are determined and optimized by measuring the particle size distribution of the milled powder.At last,the modern characterization technology was used to analyze the product,and the conclusion that different process parameters affect the performance of SiC powder was obtained,and the sedimentation method was used to study the particle size analysis.

Key Words:high-energy ball milling method;process parameters;modern characterization technology;sedimentation method

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 背景介绍 1

1.1 高能球磨法及其原理 1

1.2 碳化硅基本特性 2

1.3 纳米碳化硅性能提升 3

1.4 高能球磨法制备纳米粉体研究现状 4

1.5 现有装置问题及不足 7

1.6 拟开展的研究内容 8

第二章 总体方案设计 10

2.1 球磨工艺参数的正交优化 10

2.2 纳米粉体沉降分离 11

2.2.1 实验仪器与原料 11

2.2.2 实验方法 12

2.3 球磨分级复合优化 12

第三章 实验结果预期及产物分析 13

3.1 实验结果预期分析 13

3.1.1 研磨时间的影响 13

3.1.2 球磨转速的影响 17

3.1.3 磨球直径影响 21

3.1.4 球料比影响 23

3.1.5 球磨添加剂的影响 24

3.1.6 超声波功率及分散时间对测定粉体粒径分布的影响 24

3.1.7 分散样品量对分析粒径的影响 27

3.1.8 分散剂种类对测定粉体粒径分布影响 27

3.1.9 分散剂浓度对分析粉体的粒径分布影响 27

3.2 X射线衍射与扫描电镜分析 28

3.3 各组实验结果及分析 33

3.4 沉降法分离样品 33

3.5 样品离心 33

第四章 结论及展望 36

4.1 球磨参数评价 36

4.2 粉体分散参数评价 36

4.3 展望 36

参考文献 39

致谢 42

第一章 背景介绍

1.1 高能球磨法及其原理

在过去的观念中，物质重新生成，并且其结晶转态发生变化之类的改变全部为通过很高的温度或是进行了化学反应来达成的。而对于不同的反应的体系，其状态也是不同的，截止到现在，可以用来生产粒径很小的样品的方式包含了液相法，固相法和气相法等方法；在另一方面如果按照生产微粒的原理不同，可以把这些方法分作物理方法和化学方法之类的。虽然这些生产微粒的方法能够在制备很细的粉体领域得到广泛应用，但是人们也发现了这些生产方式都存在某种不足。比如采用物理方法能够生产颗粒粒径很小的样品，但是这个过程所需要的实验设备太贵；对于化学方法，其具有低成本，条件较简单的特点，并且很简单地控制生产过程来调整粒子的粒径分布，但是这种方法的适用范围不是很宽，流程也不简单，收率同时也很低，非常不合适用作工业化的生产过程。

人们也将高能球磨法称呼成为物理法和化学法的结合方法，它的原理是样品在行星球磨机球磨的时候，依靠相互碰撞的机械力的作用，这样能够使一般需要在很高的气温下才可以发生的反应进而在比较低的温度下发生反应。综上所述，高能球磨法极佳的性质这种生产粉体的方法可以生产出来很细的成品，最后使生产合成材料的工艺水平有了很明显的提高。

图1-1 高能球磨法颗粒运动状态

1.2 碳化硅基本特性

首先碳化硅具有很多极佳的性质。比如其具有很稳定的化学性质、其传导热的能力非常好、受热发生膨胀的能力很小、能够承受磨损的能力比较好，另外除了可以充当磨料之外，碳化硅本身也有其他的使用途径。比如：使用某种特殊的方法将碳化硅超细粒径样品喷涂在喷气缸的内壁。除此之外碳化硅也是一种很好的防止氧化的样品，因此使用其可以用来控制碳化硅的化学成分，进而提高了钢的品质。最后碳化硅具有非常高的硬度，并且具有极佳的传导热量的性能，并且可以用于生产宽禁带的半导体。碳化硅总体来讲，由于其具有很高的载流子迁移率因而具有高频的特点；由于具有很高的临界击穿电场，进而可以用来制作大功率的电子器件，其作为一种优良的半导体具有很好的应用前景。

表1-1 碳化硅的基本应用

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