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摘 要

在乙醇/水体系中提取红心火龙果果皮中的色素，将此色素对丝绸进行染色。实验研究了不同媒染剂对火龙果果皮色素上染的影响，实验得出氯化铁做媒染剂时效果最佳。通过控制变量的方法，分别探究了氯化铁和氯化亚铁做媒染剂时，媒染剂的浓度对染色效果的影响，并用单一的氯化铁做媒染剂，分别探究温度、时间、pH对染色效果的影响。实验结果表明：火龙果果皮色素在乙醇/水体系中染色，媒染剂采用氯化铁(3g/L)，pH值为4，染色时间60min，温度50℃可以获得较好的染色效果。

关键词：天然染料 红心火龙果果皮 媒染剂 丝绸 染色

Study on ethanol / water system dyeing of Pitaya peel extract

Abstract

Extract pigments from the peel of red heart dragon fruit in ethanol / water system. Use this pigment to dye silk.The effect of different mordants on the pigmentation of dragon fruit peel was experimentally studied. The experiment concluded that ferric chloride works best as a mordant. Through the method of controlling variables, the effects of the concentration of iron chloride and ferrous chloride as mordant on fabric dyeing were investigated. And using a single ferric chloride as mordant, to study the effect of temperature, time, pH on the dyeing effect. The experimental results show that the pigment of dragon fruit peel is dyed in ethanol / water system, the mordant uses ferric chloride (3g / L), the pH value is 4, the dyeing time is 60min, and the temperature is 50℃ to obtain a good dyeing effect.

Key Words: Natural dye Red heart pitaya peel Mordant Silk Dyeing

天然染料，基本上没有使用化学试剂对它的提取过程进行处理，是纯绿色环保染料。据相传，早在夏朝之前就有人发现可以从植物的根、茎、叶、皮、果实中提取出有色染液，并对织物进行染色。到了明清时期，人们更是大量使用天然染料，甚至天然染料的使用已经达到了巅峰的状态。天然色素的提取和技术工艺发展到了很高的水平，因此天然染料在我国的发展史上具有悠久的历史。在1856年，伴随着第二次工业改革带来巨大的发展，英国化学家威廉·亨利·帕金斯，通过对煤焦油的研究完成了第一个合成染料，此后，合成染料成了染整界的宠儿，并且逐渐地取代了天然染料。化学合成染料能极大的提高染色效率，甚至比天然染料的效率高上百倍千倍，1856年出现合成染料，其发展有一百多年的历史，相比于天然染料不过是九牛一毛，虽然它的染色效率极高，但是也带来非常严重的环境污染，尤其是空气污染和水污染，因此，天然染料技术的开发与应用已经成为当今人们对绿色环保的迫切需要^[1]，但是天然染料的研究少之又少，还不算完善，一些新型的技术也并没有得到广泛的应用^[2-3]。天然染色技术十分具有前景，由于过度使用有毒的合成染料和化学助剂会产生环境污染，而天然染料可以避免这种污染,例如从大叶榕叶中提取棕色天然染料对棉花进行环保染色。天然染料的染色效果也会受到多方面因素的影响，比如套染上染的顺序对最终织物的色泽和色牢度有明显影响^[5]

随着社会的不断进步，科学技术也在飞速发展。我们的生活中处处充满着化学材料，化学药品。人们对生活质量的要求也越来越高，也不断地追求着更加环保绿色的生活、生产方式。人们开始重新审视这些化学合成染料，他们发现有一部分合成染料在进行染色加工的时候，一些染料会附着在织物上，并且对人类自身的安全构成威胁，轻则过敏，重则致癌，并且合成染料会对环境造成严重的破坏。被遗忘的天然染料又重新回到了人们的视野中，自身具有绿色、环保、无污染的天然染料，能满足现代人对健康追求的特性，又再一次掀起了人们追逐的热潮，自此，天然染料的开发和应用越来越受到人们的关注和重视。

天然染料具有“三无”特性，即无毒害物质、无危害物质、无污染物。天然染料本身可以降解成对环境没有污染的物质，并且天然染料在生产和使用的过程中，都不会甚至很少会用到污染环境的化学试剂和药品^[21]，所以也不会对皮肤造成危害，如过敏。因此优化染整工艺的清洁度，实现绿色生产的最为有效的方式就是以天然染料为原材料进行染色。

1.1.2天然染料应用现状及存在问题

天然色素不光在食品行业有所应用，而且在纺织、染整中也应用广泛。可以用黑豇豆种皮对棉织物和真丝织物自然染色^[22]；从相思树皮中提取的天然染料在轧染棉上染色^[23]；从大叶榕叶中提取棕色天然染料对棉花进行环保染色^[25]；还可以利用金属离子型媒染剂在棉麻织物上进行染色^[24]。

但是以天然染料作为工业制备生产的原材料进行大批量工业生产的的染料品种还是比较有限的。这主要和天然染料的原材料供应具有不稳定性，对染料的染色效果也会产生不稳定因素，造成标准不统一，无法制定行业标准。同时影响天然染料提取工艺的因素有很多，使得提取的天然染料不具有稳定性、染色后的织物上染率比较低较浅，且具有色牢度低等缺点，这限制了天然染料工业生产的推广。

1.2火龙果

火龙果又叫红龙果,来自古巴、智利等地处沙漠的国家，因为它的外观像一团旺盛的火球所以被称为火龙果。火龙果富含极其高的维生素以及营养价值，可以补充人们平时生活中所必需的糖类以及蛋白质，火龙果除了富含大量的营养物质之外，他还富含一种天然色素-花青素，花青素可以将人类身体内产生的多余的自由基除去，并且它的抗氧化能力非常优越^[17]，能延缓衰老提高皮肤的光滑度，还能够有效地降低血压，增加血管弹性能够对动脉血管内壁起到保护作用，对于高血压和心脏病患者是不可多得营养要素^[20]。

多花火龙果和大叶火龙果是火龙果的两种常见品种，火龙果在食品行业、生物医学等领域都得到了大规模的应用^[6]，但对火龙果果皮的化学成分和营养品质的研究还很有限。火龙果红色素具有良好的物理、化学以及抗氧化活性^[7-8]。火龙果皮中含有许多化学成分，赵兰等人运用乙酸乙酯和正丁醇等物质对火龙果皮95%乙醇提取物进行分离纯化，通过波谱数据对所得化合物的结构进行鉴定，结果从中分离出13个化合物^[13-14]。罗辉，蔡永强等人采用超临界二氧化碳萃取的方法提取火龙果提取物，并用气相色谱法进行分析,经过质谱分析，研究了火龙果提取物的抗氧化活性以及细胞毒性^[16]。

红心火龙果果实中除了富含营养物质还含有大量的天然色素，火龙果的皮呈深红色，其颜色鲜艳，提取容易^[19-20]，火龙果果皮色素的提取一般使用溶剂、 微波、超声波等提取方法进行提取^[15]。火龙果果皮中提取的色素主要是花青素和甜菜苷,火龙果果皮色素的纯化和稳定性也受到广泛的研究^[12]

1.3研究目标

合成染料发展至今有一百多年的历史，应用也十分广泛。虽然合成染料的染色效率要比天然染料高出百倍甚至上千倍，但是天然染料无毒、无害、无污染，具有很大的发展前景。到目前为止并无关于以龙果皮为原材料进行纺织品染色的文献报道，将火龙皮变废为宝，从中提取染料对丝绸进行染色，不仅保证了丝绸的纯天然品质，穿着更加舒适安全，还提高了火龙果皮的综合利用价值，有助于改善合成染料对人体的危害，符合当前人们对时尚和健康环保的的追求，具备很大的市场开发应用前景。

本实验在火龙果皮提取物染色前期研究的基础上，进一步筛选媒染剂，采用乙醇/水为染色介质，研究其上染过程。虽然对于火龙果作为染料领域的研究并不是太多，并且火龙果的应用及发展也存在一些问题，但是作为天然染料的火龙果仍具有很大的发展前景^[10]。本课题的研究可以让火龙果这一资源得到充分的利用，同时也为火龙果果皮色素在染整方面上的应用提供基础。

2.2实验方案设计

2.2.1.火龙果果皮色素的提取方法

因为果皮色素需要在水溶性体系中进行染色，但是实验证明在乙醇体系中提取色素的效果比较好，因此将两者按照1：1的比例混合，在该体系中进行提取和染色。

火龙果果皮色素在乙醇/水体系中的提取方法：取乙醇和水的质量比为1：1作为火龙果果皮色素的提取液。将火龙果的果皮与果肉进行分离，把果皮在冰箱中冷藏4小时后取出并切成细小碎块，将其磨成浆状，再将浆状物放入烧杯中，按照浆状物与提取剂质量比为1：4的比例将二者充分混合后倒入500ml烧杯中，用保鲜膜封好并在上方戳一小孔插入搅拌棒固定，在50℃的水浴锅中恒温加热并搅拌，持续1.5h。将所得溶液经纱布过滤后用布氏漏斗进行抽滤，待用。

2.2.2.媒染剂

为了提高织物的上染率，通过和媒染剂的混合，再次上染会得到较高的上染率，媒染剂中存在的金属离子可以和色素分子形成一种螯合物，这种螯合物不溶于水产生沉淀，可以附着在织物的表面，从而提高色素的上染效果。

2.2.3火龙果皮色素的染色工艺

同浴媒染：媒染剂和染料在同一浴中完成上染和络合的染色方法。称取样品布的重量，按照1：100的染浴配置染液，将5g/L的媒染剂加入染浴中，色素浓度在60(ml/100ml)、 pH值为4，用玻璃棒搅拌，等到媒染剂完全和乙醇/水体系的染液完全混合后，调整水浴锅温度为70℃时，持续染色1h，降温水洗，用烘箱烘干后等待测试。

2.2.4染色工艺条件对上染结果的影响

本实验采用同浴媒染色法，通过控制变量的方法探究火龙果果皮染色的影响因素。

1. 不同媒染剂的影响

表3 不同媒染剂对上染的影响

1. 媒染剂浓度的影响

表4 氯化铁媒染剂浓度对上染的影响

表5氯化亚铁媒染剂浓度对上染的影响

3.染浴pH值的影响

表6染浴pH值对上染的影响

4.染色时间的影响

表7染色时间对上染的影响

5.染色温度的影响

表8染色温度对上染的影响

2.3 表征手段

（1）染色色牢度：耐摩擦色牢度参考GB/T 3920-1997《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》；耐洗色牢度参考GB/T 3921.1—1997《纺织品色牢度试验耐洗色牢度：试验》。

（2）K/S值：校正仪器，将用火龙果果皮色素染色好的蚕丝织物折成4层,选择染色均匀的部分，保证不透光的情况下，将丝绸对好小孔夹紧，测定K/S值四次，求出平均值，取最大吸收波长处的K/S值进行比较。

（3）吸光值：将火龙果果皮色素的提取液放入烧杯中，按照1：100的比例加入蒸馏水稀释，在 400-760 nm的可见光波长区间内，用紫外可见分光光度计其进行测定。

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