摘 要

大部分多组元高熵合金是以金属元素为主元通过真空电弧炉制备，很少在合金体系中添加非金属元素。但随着高熵合金研究的不断深入，发现真空熔炼法制备高熵合金易发生偏析，而机械合金化法制备高熵合金能够有效减少金属材料在合金化过程中的偏析，最终使材料均匀化。所本文通过机械合金化法制备两种合金，使用球磨机成功地制备FeCrNiCuCo高熵合金和FeCrNiCuCoP_0.12高熵合金。使用显微镜分析合金粉末在不同时间粒度的变化，发现随着球磨时间的进行，粉末的粒度不断变小。用粉末衍射仪对FeCrNiCuCoP_0.12高熵合金的结构分析，分析合金的结构并判断材料是否制备成功；使用同步热分析仪进行DSC分析，从而分析在材料中添加P元素后熔点的变化。在机械合金化过程中，高熵合金粉末逐渐形成具有面心立方结构的固溶体。而通过同步热分析仪分析后得到FeCrNiCuCoP_0.12高熵合金的熔点为1113℃，相比于FeCrNiCuCo高熵合金的熔点下降了215℃。

关键词：高熵合金 机械合金化法 固溶体结构 熔点

Preparation of low melting point FeCrNiCuCoP_0.12 high entropy alloy

Abstract

Most of the multi-component high-entropy alloys are prepared by vacuum arc furnace with metallic elements as the main element, and rarely add non-metallic elements in the alloy system. However, with the deepening of the research on high-entropy alloys, it has been found that high-entropy alloys can be easily segregated by vacuum melting, and the mechanical alloying of high-entropy alloys can effectively reduce the segregation of metal materials in the alloying process and eventually homogenize the material. In this paper, two kinds of alloys were prepared by mechanical alloying method. FeCrNiCuCo high entropy alloy and FeCrNiCuCoP_0.12 high entropy alloy were successfully prepared by ball mill. Using a microscope to analyze the change in particle size of the alloy powder at different times, it was found that as the milling time progresses, the particle size of the powder becomes smaller. The structure of FeCrNiCuCoP_0.12 high-entropy alloy was analyzed by powder diffractometer. The structure of the alloy was analyzed and judged whether the material was successfully prepared. The DSC analysis was performed using a simultaneous thermal analyzer to analyze the change of melting point after adding P element in the material. In the process of mechanical alloying, the high-entropy alloy powder gradually forms a solid solution having a face-centered cubic structure. The melting point of the FeCrNiCuCoP_0.12 high-entropy alloy was 1113°C, which was 215°C lower than that of the FeCrNiCuCo high-entropy alloy.

Key words: High entropy alloy ; Mechanical alloying ; Solid solution structure ; Melting point

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 研究背景和意义 1

1.3 高熵合金制备方法和研究进展 2

1.3.1 制备方法 2

1.3.2 研究进展 3

1.4 高熵合金的性能及应用 4

1.4.1性能 4

1.4.2应用 5

1.5 研究目的 6

第二章 实验方法 7

2.1 实验仪器、材料 7

2.1.1 实验仪器及型号 7

2.1.2 实验试剂和气体 10

2.1.3 实验材料 10

2.2 实验方案 11

2.2.1 合金的制备 12

2.2.2 球磨罐的清洗 12

2.2.3 性能检测 13

第三章 实验结果与分析 13

3.1 载玻片粒度测量 13

3.2 高熵合金 XRD分析 15

3.2.1 FeCrNiCuCo高熵合金XRD分析 15

3.2.2 FeCrNiCuCo P_0.12高熵合金XRD分析 16

3.2.3 XRD分析总结 16

3.3 高熵合金DSC分析 17

3.3.1 FeCrNiCuCo高熵合金DSC分析 17

3.3.2 FeCrNiCuCoP_0.12高熵合金DSC分析 20

第四章 实验结论 24

参考文献 25

致谢 28

第一章 绪论

1.1 引言

纵观人类历史，几千年以来，材料的发展一直是衡量人类进步的尺度。材料的演变发展史也往往可以看成人类演变进化过程的缩影。金属材料作为一种古老而高效的材料在材料史的发展上一直扮演者重要的角色，而金属材料也经历了从纯金属材料到合金材料的飞跃。传统的合金材料在主元的选择上通常只会选择一到两种主要元素，通过加入少量的其它元素，或是金属元素或是非金属元素来提高或降低传统合金材料的某种属性，就像本次课题研究的熔点，改变材料原有的硬度、强度，提升或降低材料本身的塑性、韧性等等。叶均蔚教授^[1]却突破原有的固定思维，打破了传统合金主元数的上限，首创性的提出了多主元高熵合金的概念：“高熵合金中的主元的数量不得少于五种，且各项主元的含量都必须大于5%，且不能有任何一种元素的含量超过50%从而成为材料中的唯一主要元素。”虽然相关传统合金的理念认为，在合金中增加多于的组元会生成复杂的化合物以及脆性相，在降低材料综合性能的同时，对材料起的帮助极小。但叶均蔚^[2]发现，多主元高熵合金在制备完成后，它的微观结构不仅没有出现想象中复杂的化合物，反倒发现合金只具有简单的结构。

1.2 研究背景和意义

叶教授所提出了理论在材料界尤其是金属界开辟出了一个新大陆，该理论发布后，国内外科研机构开始新一轮的研讨，同时也获得的成果亦是斐然。大家普遍发现，多主元高熵合金具有很多普通金属材料没有的优异性能^[3，4]，如杰出的塑性，卓越的强度、硬度，极强的抗腐蚀性以及独特的磁性等等。

虽然如此，但到现在为止，有关高熵合金的理论和实验成果还是非常有限的，尤其在高熵合金粉末中添加非金属元素的实验更为稀少。Xie^[5]等人研究了N对CoCrFeNiMn高熵合金的影响。Fang、Poletti等人^[6，7]研究了C对FeCoCrNiW_0.3高熵合金形成机理、力学性能和化学性能产生的影响。但对于P对高熵合金产生的影响，特别是P是否能像在传统合金材料中降低熔点并没有详细的研究，因此，本次论文尝试在FeCrNiCuCo高熵合金中加入适当P来制备对应的高熵合金以及对其熔点的影响。

1.3 高熵合金制备方法和研究进展

1.3.1 制备方法

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