1．结合毕业设计（论文）课题情况，根据所查阅的文献资料，每人撰写

2000字左右的文献综述：

文 献 综 述

前言

由于真空冷冻干燥是在低温、真空状态下进行， 物料中的水分直接从固态升华为气态， 因而可以最大限度地保持被干物料的细胞活性以及被干物料的色、 香、 味、 形状和营养成分， 而且复水性能好。真空冷冻干燥技术广泛应用于各种热敏性物质的干燥处理及贮存，如生物制品及药品的生产、食品冻干脱水、人体组织器官贮藏以及超导材料粉末的制备等。随着人们对冻干产品需求的不断增加，冻干设备也有了较大的发展^[1]。

真空冷冻干燥技术基本原理

真空冷冻干燥是先将被干燥物料中的水冻成冰，然后使冰升华的一种干燥方法。在一定的温度和压力条件下，水的3种聚集态之间达到一定的相平衡，平衡点即为三相点。真空冷冻干燥，就是在水的三相点以下，即在低温( 0 以下) 低压(610.5 Pa 以下)件下，使制品中冻结的水分升华而脱去的过程，简称冻干^[2]。

图1 间歇式真空冷冻干燥机结构图

1，7#8212;#8212;冷凝器 2，6#8212;#8212;膨胀阀 3#8212;#8212;干燥室 4#8212;#8212;阀门

5#8212;#8212;低温冷凝器 8，11#8212;#8212;制冷压缩机 9#8212;#8212;热交换器

10#8212;#8212;真空泵 12#8212;#8212;控制系统及测量系统（图中未画出）

干燥箱

真空冷冻干燥机主要用于制药及保健品食品行业，用于对热敏性物质的脱水干燥。其工作原理是利用高真空度（一般在 10!30Pa 之间），使物料中的水分在低温固态状态下升华，从而使物料达到干燥的目的。（制成品的含水率在 1%"5%左右）^[3]。目前，在真空冷冻干燥行业中，为了使物料水分在一定真空度内升华（如真空度太高在 10Pa 以下，会使空气对流减弱，从而影响水汽升华），通常采用从干燥箱外渗入无菌干燥空气的方法，即将外界空气通过一个可控阀门，通入箱内与制品升华的水分混合，维持真空度在 10#30Pa 之间。但是这样做的后果是外界通入的空气不可能完全无菌、干燥，另一个缺点就是外界空气的进入，使箱内的真空度变化过大，无法有效控制，降低了水分升华的效率^[4]。

真空系统

真空系统包括真空干燥室、隔离阀、水蒸气捕集冷凝器、真联式旋片真空泵、联接管道以及放气阀等。系统内空气水蒸气的抽除是由真空泵来完成的。当真空泵工作时，打开隔离阀，真空干燥室内的空气及水蒸气经过水蒸气捕集冷凝器捕获水分后进人真空泵，由真空泵排气口排出系统外^[5]。为了防止经水蒸气捕集冷凝器后抽除的气体中仍含有极少量的水蒸气进人泵内，系统配气镇阀。冷冻干燥时，打开气镇阀。在真空泵的排气口装有油雾捕集器，以防止排出气体中烟雾污染室内环境。

加热系统

为了使冻结后制品中的水蒸气不断地从冰晶中升华出来，就必须提供水蒸气升华所需的足够热量，因此要有加热系统。加热系统除加热板以外，还包括热媒加热罐、换热器、气动调节阀、循环泵及管路、阀门、液位计、温度传感器等^[6]。

制冷系统

各系统中，以制冷系统最为重要复杂，制冷系统作用有二： 一是将冻干机干燥箱从常温降温至-50℃或更低温度，使在干燥箱中的液态制品冻洁，然后在真空条件下，使制品中的固态水升华，从而达到制品低温干燥的目的（其间，需给制品适度加热，提供其继续升华的能量）。^[7]二是使干燥箱后的水汽捕集器（二者前后配置，在一个真空系统内）降温至-70℃或更低温度，使干燥箱中升华的水份在水汽捕集器内被捕集，完成制品干燥过程。制冷系统制冷剂有二种冷却（冷凝）方式，一是空气冷却（冷凝），二是水冷却（冷凝），习惯上称冷却，空气冷却优点是系统较简单，缺点是冷却效果不如水冷却。水冷却优点是冷却效果较好，缺点是系统较空气冷却复杂。实验型冻干机均为小机型，一般采用空气冷却，原因是该冻干机均安置在实验室内，如果采用水冷却，由于用水量较为可观，从节水考虑需配置一个水冷却塔，这样就增加了系统复杂程度，所以空气冷却的实验型冻干机空气冷却为其常规配置。^[8]

2 . 5 自 动控制系统

自动控制系统是冻干机的指挥机构。冻干机的控制包括制冷机、真空泵的起、停，加热温度的控制，物料温度、冷阱温度、真空度的测试与控制，自动保护和报警装置等。自动控制系统的功能是对冻干机的各个重要参数进行测量、显示;根据预先的设置对冻干机进行精确控制，使其运行在规定的状态，可对故障状态报警并自动应急处理。通过测量和记录冻干过程的工艺参数，可以完整地了解整个冻干过程;对这些参数实施有效的控制，则可以实现对整个冻干过程的优化，即在保证产品质量的前提下，提高生产效率以及减小能量消耗。^[9]

降低冻干机能耗的有效途径

冻干机的节能途径应重点从影响真空冷冻干燥速率的主要因素入手。在真空冷冻干燥的过程中，提高了干燥速率即缩短了整个冷冻干燥的周期，从而即可降低冻干机的能耗。降低冻干机的能耗共有 7 种有效途径：

改变固体物料的形状和调整液体物料的浓度 对于固态物料，如果没有形状要求或要求不高，可切片、切块或切成粒状，以增大传热传质面积，如果对形状要求高，则可进行穿刺处理，以强化传质过程。王旭 ^[10] 、王莹莹等 ^[11] 分别对红枣枣浆和甘蔗蔗汁进行了冷冻干燥的实验，结果一致认为枣浆和蔗汁的浓度为 20%时为冻干的最适宜浓度，液体物料浓度太高，固溶物的含量多，不利于水蒸气的逸出，浓度太低，则固溶物含量少，对水蒸气的逸出影响不大，但含水量较大，要除去的水分较多，在经济效益上也是不合算的。对于液态物料如果浆、生物提取液等冻干时，由于这些原料含较多的胶体物质，当浓度较高时，适当降低物料的浓度就有助于提高冻干速率。当然，物料的浓度也不宜太低，否则会因除去的水分太多而增加能量消耗，而且物料浓度太低时，由于已干层不能形成连续的结构，易使已干层发生结构崩塌或灰散的现象，造成水蒸气扩散孔道堵塞，反而会降低冻结速率。对于含有大量水分的液态物料，如柑橘汁、西瓜汁等水分含量高达80%~90%，若直接将它们干燥成低含水量的粉末，经济上不合算，冻干前应尽可能先将液态物料浓缩，以提高干燥速率。因此，在冻干液体物料的过程中要根据实验材料的性质摸索出最适宜的浓度，从而达到节能降耗的目的。

控制预冻速度、装盘量和物料的厚度 刘占杰等 ^[12] ，宫元娟等 ^[13] 分别在苹果和香菇的冻干试验中，对实验材料采用了快速和缓慢的预冻处理，结果发现慢速冷冻比快速冷冻的干燥时间短，但实验材料的品质受到影响。快速冷冻时形成小的冰晶对细胞的影响较小，但小冰晶不利于升华；缓慢冷冻形成较大的冰晶易于升华，但大冰晶容易导致细胞膜损伤而引起细胞死亡。但是，冷却速率快慢与冷冻室温度是紧密相关的。冷冻温度低，冷冻产量大，但所需冷冻机的功率增大；冷冻温度高，虽然可降低冷冻机的功率，但冷却速率慢，冷冻产量降低。因此，应综合考虑冷冻方式和冷冻温度两方面的因素，选择一个最优的冷却速率，在得到最好的产品物理性状的同时，使所需的冷冻能耗最低。减薄物料的厚度，可降低热、质传递通过干燥层的阻力，提高干燥速率，但当物料厚度减小时，装盘量就少，冻干设备在一个生产周期内处理的物料量也将逐渐减小，冻干一批物料产品的总成本就相应提高了。因此，在实际生产过程中并非物料的厚度越小越好，一般生物制品的厚度为 10 mm~15 mm，单位面积料盘所装载的物料量应根据加热方式和物料的种类、数量以及干燥效率综合而定。

改进加热方式和加热温度 冻干机传热方式按传统的分类可划分为：传导、对流、热辐射和微波加热。微波加热由于基本不受干燥层的影响，使热能能够直接达到物料升华面，因而物料表面和升华之间的温度差很小，可使冷冻层维持并接近物料允许的最高温度，因而对干燥过程是有利的。Ma 和 Peltre ^[14] 通过实验也证明了这一点，他们采用微波加热 13 mm 厚的牛排，干燥时间只需 4 h~6 h，而用传导的方式加热时，干燥时间达 11 h~13 h。隔板加热的方法有直接加热和间接加热，隔板加热方式要求搁板与物料(或盛放物料的托盘)的接触面平整清洁以减小接触热阻，对于尺寸较大的块状或片状物料对搁板的平整度要求更高。辐射加热则避免了接触式传热的不均匀性，可使被干燥物料受热均匀，现广泛用于各种产品的干燥设备中。目前常用的辐射源有两种：一是用电加热红外管或红外板产生远红外射线；另一种是用约 120℃的热介质加热金属板产生辐射 ^[15] 。在提高生产效率和冻干产品质量方面，辐射式加热比接触式加热更合理，但辐射加热仍属于表面加热，热量的传递要穿过物料的已干区，温度较高时会导致已干物料变形甚至崩解。因此，在冻干的过程中，对于粉末物料的干燥，当干燥层形成时就刮去，在操作中使干燥速率接近理论上的最大干燥速率，可缩短干燥时间。加热温度的控制包括冻结层和已干层的温度控制。控制冻结层温度的原则为：在保证物料不发生融化（在低于共熔点以下）的情况下，温度越高越好。对于已干层，要防止脱水多孔层在温度过高时出现崩解或变性，对已干层温度的控制原则是：在不使物料变性或已干层结构崩解的前提下，尽量采用较高的干燥温度，以缩短干燥时间。对于某些物料的冻结，寻求合适的添加剂，以提高物料的共晶点，在避免物料出现崩塌现象的前提下，提高加热温度，可以加快干燥速度，节能省时。

控制真空度 早在 1971 年 Dyer 等人用稳态模型研究了真空度对传热传质过程的作用：真空度低，有利于热量向升华界面传递，但增大了水汽向外扩散的阻力；高真空度时的影响相反 ^[16] 。真空度越高，维持真空的能耗就越高。因此，存在一个使干燥速率最大的最佳真空度，又不致能耗过高。真空度作为冻干的一个重要参数，由冷阱温度决定。对于辐射 - 传导加热法，在升华干燥阶段，真空度越高即冷阱温度越低越有利于水汽的凝结，可以缩短冻干时间和降低冻干能耗 ^[17] ，而且可得到高质量的冻干制品，所以在升华干燥阶段，应使真空度高一些；但过高的真空度并不会缩短冻干时间，而且会增加制冷能耗，生产上一般取 - 40℃~50℃。而在解析干燥阶段则应降低冻干室的真空度提高压强，即升高冷阱温度，较高的压强可以提高传热和传质，从而缩短冻干时间降低冻干能耗。

采用联合干燥工艺 联合干燥是依据物料的特性，将两种（或以上）的干燥方式依照优势互补的原则，分阶段干燥的一种复合干燥技术。有先采用热风干燥再进行真空冷冻干燥和先真空冷冻干燥再通风干燥两种类型。徐艳阳^[18]用真空冷冻与热风干燥联合冻干毛竹笋，确定了较佳的干燥方式为先真空冷冻干燥至一定的含水量，再热风干燥至终点，联合干燥方式比单一的真空冷冻干燥能耗减少约41.0%。这种联合干燥方式适于低糖含纤维较多的果蔬物料。先热风干燥再真空冷冻干燥产品整体质量差，形状丑陋，先真空冻干后通风干燥能获得风味较浓的产品。近年来，微波干燥作为一种快速干燥法得到了快速的发展。但微波干燥中的空穴效应造成电磁场的不均匀性采取干燥仓内的物料容易产生热点 ^[19] 。真空微波结合的微波真空干燥利用了真空和微波干燥各自的优点，使物料在低温下被迅速干燥，同时，物料盘不停的转动使干燥更加均匀。因此，微波真空干燥适合于热敏性物料的干燥。黄略略等 ^[20] 用真空微波联合干燥的方法对草莓 进 行 冻 干 ， 结 果 显 示 比 常 规 冻 干 节 能 约28.19%；宋芸等 ^[21] 采用微波真空与真空冷冻干燥组合生产脱水果蔬，结果显示组合干燥生产的产品品质在色泽、营养成分保留和复水性方面都接近真空冷冻干燥，采用微波真空和真空冷冻组合干燥生产的脱水胡萝卜片能耗降低 56%，脱水苹果片能耗降低 20%。由此看见，采用联合干燥工艺，可以缩短冻干周期，是降低冻干机能耗的一种有效途径。

改进冻干机的设计 采用辐射加热方式时，将物料托盘的结构由平板式改进为网状，扩大水蒸气的升华途径，能够有效的加快干燥进程。采用导热加热方式时，比较常见的是间接加热，即先加热载热介质(水，硅油等)，再由载热介质加热搁板，热源可采用电加热器或水蒸气等。这可以避免直接用电加热搁板时，由于电热的惰性对控制系统提出的高要求。为了提高加热板的温度均匀性，加热系统可采用大流量、小温差的设计方案。在真空干燥箱内加搅拌装置，如风机，可通过风机叶片的搅动促进气体分子的运动，增加气体分子的碰撞机会，从而提高气体分子的传热速率，同时还可以增加蒸汽分子向外扩散的速率，加速物料的干燥；也可在冻干机的干燥箱内安装刮板，当干燥层形成时就刮去，提高传热和传质速率。冻干机根据应用类型可分为实验型和生产型，生产型可控制冻干过程仓内的压强、物料温度及调节加热温度、记录冻干曲线等。实验室使用的冻干机为 SIM 公司生产，型号为 MCFD5508，可控因素较少，在平时的使用过程中不能准确判断冻干是否结束，无形中延长了整个冻干周期，加大了机器运行的能耗，鉴于此，在 " 西北农林科技大学大型仪器设备新功能开发 " 项目的资助下，我们对冻干机的节能降耗进行了初步探索，针对该型号设备的现状和特点对其冻干仓进行了改造，采用电子温度计，增加了热电偶温度探头来实时监测冷冻干燥过程中的物料内部温度和冻干仓内温度，待物料最终温度与仓内温度接近来更快捷的确定冻干终点。在冻干实验材料的过程中，如杜仲花粉、微生物的菌丝等由于冻干后形状和颜色基本没有变化，只能重复开关真空泵取出样品进行称重，待重量恒定后才可确定冻干结束，这个过程需要反复开启真空泵，不断打破并重建冻干仓内的真空带来了很多额外的能耗，采用我们改造的冻干仓之后，相同重量的杜仲花粉冻干总时间由原来 30 个小时缩短为 23 个小时，并且能够得到整个干燥过程的冻干曲线，这样就可减少无效的冻干时间，缩短冻干机的冻干周期，从而达到节能降耗的目的。随着项目支持力度的加大和研究的深入，我们将在后续的试验中探索更加行之有效的方法来节能降耗。

做好冻干机的操作管理和维护工作 在日常操作管理中，操作人员应首先熟悉冻干机的操作规程和运行中的注意事项。遇到系统故障时，应及时查找原因并排除。冻干机常见的故障是制冷量不足，冷阱温度降不下去。分析其原因可能是膨胀阀冰堵或制冷剂不足。如果是前者，需要更换干燥过滤器的滤芯。如是后者，要视制冷系统采用何种制冷剂而定。使用单一工质时，只需添加制冷剂即可。但在使用非共沸工质时，就需要先对制冷系统抽真空，然后再充注制冷剂。这是因为我们要保证工质的正确配比。实际操作中切忌直接补充混合工质，以免影响制冷系统的制冷效率；另一个常见故障是真空度无法升高，分析其原因可能是真空泵油污染，密封性能下降或真空泵机械故障，若是前者，清洁并更换新的真空泵油，如果是后者，就要请专业人员进行检修。此外，还应按规程定期对冷阱除霜，经常做好冻干机的清洁和维护工作。

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