阻聚剂在合成频呐酮中的应用文献综述
2020-05-18 21:19:15
文 献 综 述
1.1 频呐酮的合成
1.1.1 丙酮法
这是小批量制备和生产频呐酮试剂的传统方法。
此方法是将2分子的丙酮先还原成频呐醇,然后在酸性介质中重排得到。此法操作简单,但是产率比较低,以丙酮计产率为60%~70%。
据报道,采用HY分子筛进行重排,其产率可以达到68%~83%。此法仅适用于实验室制备或小批量生产,大批量生产则成本比较高[2]。
1.1.2 异戊醇法
现在工业生产频呐酮多数都采用此方法,该法以发酵洒精中杂醇油为原料进行分 离,得到异戊醇,将其高温催化脱水得到异戊烯(2-甲基-2-丁烯),异戊烯和盐酸发生加成反应生成特戊基氯化物,然后与甲醛发生环化反应,生成4,4,5-三甲基二氧六环-[1,3],再经催化开环、脱醛、异构化反应(重排)生成频呐酮[3]。
该工艺是目前采用较广泛的方法,原料来源丰富,价格便宜。但是反应步骤多,温度高,操作要求严格,反应条件比较难控制;设备投资较大,且腐蚀严重导致使用寿命短,需要寻找更有效更方便的方法。
1.1.3 叔戊醇法
据报道,该法将叔戊醇与大量盐酸、甲醛进行缩合反应 , 经异构化重排后 , 制得 频呐酮。该法所得产品纯度可达92%,收率81%~84%[4]。
用叔戊醇法生产频呐醇与异戊醇法相比较有以下优点:(1)设备投资少;(2)工序短,反应条件较易控制;(3)能耗低,成本也低。但是此法与异戊醇法一样,对设备要求严格,腐蚀严重,另外原料来源不如异戊醇易得,其在杂醇油中含量较少。
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