摘 要

本文研究了骤冷法制备的钼改性Raney Ni催化剂，利用电感耦合等离子发射光谱(ICP)、N₂吸附-脱附、X射线粉末衍射(XRD)、H₂-程序升温脱附(H₂-TPD)和扫描电镜（SEM）等方法对催化剂的物理化学性质进行了表征，并将其应用于4-（反式-4-正丙基）环己基-1-环己烯基-4-甲基-2,3-二氟苯（TF）催化加氢制备反式-4-（反式-4-正丙基）环己基-1-环己基-4-甲基-2,3-二氟苯（TFT）的反应。在溶剂甲苯为5ml、催化剂用量0.050g、原料0.20g、反应温度40℃、反应压力1.5MPa和反应时间2h的条件下进行实验，得到的原料转化率为100%，反式产物选择性为69.72%。催化剂的稳定性实验表明，该催化剂连续使用5次后活性明显降低。

关键词： Raney Ni 催化剂 Mo改性 环己烷多氟苯 骤冷法 加氢

ABSTRACT

This subject research has sudden cold method prepared of Mo modified Raney Ni catalyst, is using inductance coupled plasma emission (ICP), and N₂ adsorption-off attached, and x ray powder diffraction (XRD), and H₂-program warming off attached (H₂-TPD) and scan electric mirror (SEM), method on catalyst of physico-chemical nature for has characterization,and wil its application 4-(trans-4-propyl)cyclohexyl-1-cyclohexenyl -4-methyl-2,3-difluoro (TF) catalyses the hydrogenation of trans-4-(trans-4-propyl) cyclohexyl-1-cyclohexyl methyl-2,3-difluoro (TFT) response. 5 ml, catalyst by solvent toluene 0.050 g, raw materials 0.20 g, reaction temperature of 40℃, pressure 1.5 MPa and 2h under the conditions of reaction time experiments 100% the conversion rate of raw materials available, the selectivity is 69.72%. After stability experiments, results showed that the activity of the catalyst is used 5 times in a row after significantly decreased.

Key words: RaneyNi,catalysts, Mo modified,derivatives,quenching method,hydrogenation

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

目 录 I

第一章 文献综述 1

1.1 液晶简介以及液晶材料的发展前景 1

1.2 侧向含氟液晶的研究现状、成果及存在问题 1

1.3 用于1-环己基-2，3-二氟苯衍生物合成的催化剂种类 2

1.4 Raney Ni催化剂的介绍 2

1.5 工业上Raney Ni催化剂的制备 3

1.6 Raney Ni催化剂的制备原理及方法 3

1.7 对Raney Ni催化剂改性的方法 4

1.8 Raney Ni催化剂中助剂的选择与添加 4

1.9 本课题的研究意义及研究思路 5

第二章 实验部分 6

2.1 主要仪器和试剂 6

2.1.1 仪器 6

2.1.2 使用试剂 6

2.2 实验原理及方法 6

2.3 催化剂的制备步骤 7

2.4 催化剂的评价 7

2.5 产物的分析 7

2.6 催化剂的表征 8

第三章 催化剂的表征分析 8

3.1 催化剂的X射线（XRD）表征分析 8

3.2 催化剂的H₂-程序升温脱附 (H₂-TPD)分析 9

3.3 催化剂的SEM的表征分析 10

3.4 催化剂的元素组成和孔结构 11

第四章 结果讨论 12

4.1 催化剂活性评价 12

4.1.1 不同的催化剂对反应的影响 12

4.1.2 不同溶剂对反应的影响 13

4.1.3 催化剂加入量对反应的影响 14

4.1.4 反应温度对反应的影响 14

4.1.5 反应压力对反应的影响 15

4.2 催化剂稳定性的考察 16

第五章 结论与展望 17

5.1 结论 17

5.2 展望 18

致 谢 19

参考文献 20

第一章 文献综述

1.1 液晶简介以及液晶材料的发展前景

液晶态具有了液体的易流动性质，因而形成了一种关于晶体与液体部分性质的中间状态，而液晶就是处在这种状态下的物质。因此，在这种形态下的物质还能同时具备有液体的易流动的性质和晶体光学中的各向异性^[1]。

按照液晶相的形成条件进行区别，液晶可大致分为场致液晶和溶致液晶；由于液晶分子在空间内的排列顺序不同，液晶可以分为向列相、柱状相等^[2]。在这里具有显示作用的液晶，只有向列相液晶，且它的市场占有量最大、发展最快。近些年LCD的发展越来越快，开发及研究液晶材料也成为现如今的一个热点话题。

依照液晶材料的显示模式的发展经历了以下几个阶段：（1）TN型（扭曲向列相）：常用在计算器等显示要求不高的液晶器件上；（2）STN型（超扭曲向列相）：常用于游戏机等液晶器件上；（3）TFT型（薄膜晶体管）：常用于液晶电视、笔记本电脑等方面^[3]。

1.2 侧向含氟液晶的研究现状、成果及存在问题

侧向的含氟类液晶因其具有低粘度、高的电荷保持率、高的化学稳定性、负的介电各向异性等优异的性能，在薄膜场效应晶体管驱动的液晶的显示很适合尤其是侧向邻二氟苯烷基类液晶分子，该类单体液晶能够提高Δε（介电各向异性）值，降低液晶分子的旋转粘度，改善了液晶的相容性及低温性能，在液晶的显示模板中具有非常好的应用前景和经济效益^[4]。

其中，我们研究的反式-4-（反式-4-正丙基）环己基-1-环己基-4-甲基-2,3-二氟苯是环己烷多氟苯类液晶化合物，属于侧向含氟液晶的一种^[5]。在液晶显示中使用的各种液晶材料单体都要求有很高的纯度，杂质的存在对显示品质有较大的负面影响。

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