甲基烯丙基醇的合成工艺研究开题报告
2020-04-14 16:34:44
1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)
文 献 综 述
2-甲基烯丙基醇,又称异丁烯醇,分子式:c4h8o,分子量72.11,无色易燃液体,有刺激性气味,。熔点-50℃,沸点113-115℃,闪点33℃,密度0.857g/ml,水溶性11g/100ml,折射率1.426(20℃),与空气接触能形成爆炸性混合物,与氧化剂接触会引起着火和爆炸。与硫酸、硝酸、腐蚀剂、脂肪胺、异氰酸酯不能配伍。
2-甲基烯丙基醇作为重要的中间体,用于合成香料和聚酯等。最早的类似方法出现在sheshukov[1]等发表的,丙烯氯以及碳酸钾一起回流30h,在这基础上后人们又有很多改进的方法。
2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案
根据对课题的初步了解,对于甲基烯丙基醇的市场价格高于甲基烯丙基氯的市场价格,因此本课题的研究具有良好的市场应用性,可以根据本课题的研究成果进行工业化研究,最终投产。
合成2-甲基烯丙醇的反应工艺分为相转移催化酯化和碱性水解两个阶段。第一步是将2-甲基烯丙基氯与羧酸盐加入高压釜中惊醒相转移催化酯化反应,合成2-甲基烯丙基羧酸酯,然后2-甲基羧酸酯在碱作用下水解生产2-甲基烯丙醇和羧酸盐。
酯化反应和水解反应分别为下述反应方程式:
碱性条件下,MAC缩合生成2-甲基烯丙基醚的副反应为: |
从副反应方程式可以看出,副产物2-甲基烯丙基醚主要是2-甲基烯丙基氯与碱反应生产的,因此,为了避免副反应的发生,提高2-甲基烯丙醇的收率,应避免2-甲基烯丙基氯与碱直接接触,采用酯化水解两步法可以使2-甲基烯丙基氯在酯化阶段完全反应,然后对2-甲基烯丙基乙酸酯进行碱性水解。这样可以提高2-甲基烯丙醇的收率。
实验方法
在哈氏合金高压釜中,加入2-甲基烯丙基氯,乙酸钠,水,十六烷基溴化铵,控制恒定反应温度,反应一段时间。反应液静置分层,分别得到有机相和水相。有机相用气相色谱分析。水相母液循环使用,将有机相加入三口烧瓶中,加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液,在恒温条件下水解2 h,至中间产物2-甲基烯丙基乙酸酯反应完全时结束水解完成后反应液静置分层,分别得到有机相和水相。再次分相得到主要含MAA的有机相,水相含有乙酸钠,循环使用。
反应产物采用山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司的SP-6800A型气相色谱仪分析,氢火焰检测器,PEG-20000毛细管色谱柱,柱温100℃,检测室温度150℃,气化室温度150℃,N2 0.1MPa,H2 0.05MPa。分析结果用面积归一法定量。
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