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摘 要

生物传感材料在食品安全监测、化工发酵产物分析、临床疾病诊断中均具有重要的应用前景。近年来，石墨烯（Graphene），因其极高的比表面积、优异的导电性及生物相容性引起了生物传感领域的高度关注。本文以金电极作为电极基底材料，在其表面制备具有规则结构的纳米金，并用于生物传感性能的检测和应用。通过FESEM表征发现，在石墨烯表面，通过控制沉积电位能获得具有规则结构的三维纳米立方金颗粒；CV及交流阻抗实验证明了特殊结构的复合薄膜具有低的电子传递阻力及高的电化学催化能力。利用戊二醛交联法将葡萄糖氧化酶固定在复合薄膜表面以构建葡萄糖生物传感器。根据性能测定，所制备的石墨烯-Au复合薄膜在检测电位为-0.4V时灵敏度是225.1 mA·cm^-2·M^-1。

关键词: 石墨烯 金纳米粒子 电沉积 葡萄糖氧化酶

Study on the preparation of three-dimensional gold system based on graphene surface

Abstract

Biosensing material in food safety monitoring, chemical fermentation product analysis, clinical diagnosis of the disease has important applications. In resent years, Graphene, due to their extremely high surface area, excellent conductivity and biocompatibility attracted the attention in Bio-sensing field. Gold electrode was electrode substrate materials in this thesis. Fabricating gold nanoparticales with a rule structure on its surface, was used for performance testing and application of Bio-sensing. By controlling the deposition potential, we found that Graphene surfaces can obtain a regular structure of three dimensional cubic gold nano-particales by FESEM characterization. CV and AC impedance experiments proved that the special structure of the composite film has low electron transport resistance and high electrochemical catalytic ability. Using glutaraldehyde Crosslinking method fix the glucose oxidase to build glucose biosensor. By the performance measurement, we found its sensitivity was 225.1 mA·cm^-2·M^-1 at -0.4V.

Key Words: Grephene gold nano-paticles Electrochemical deposition GOx

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章文献综述 1

1.1研究背景 1

1.2电化学生物传感器的概述 2

1.2.1生物传感器的定义及原理 2

1.2.2电化学生物传感器的分类 2

1.2.3电化学生物传感器的研究进展 4

1.2.3.1第一代酶生物传感器 4

1.2.3.2第二代酶生物传感器 5

1.2.3.3第三代酶生物传感器 5

1.3电沉积纳米薄膜技术 6

1.3.1 电沉积的原理 6

1.3.2 电沉积纳米薄膜的分类 6

1.3.3 电沉积法的优势 6

1.4 酶的固定化技术 6

1.4.1 酶的固定化技术的定义 6

1.4.2 酶的固定化技术的分类 7

1.4.2.1 包埋法 7

1.4.2.2 吸附法 7

1.4.2.3 交联法 8

1.4.2.4 共价键合法 8

1.5 研究目的和内容 9

第二章 实验方法和表征方法 10

2.1 试剂与仪器 10

2.1.1 实验试剂 10

2.1.2 主要仪器 10

2.2 石墨烯-Au复合膜修饰电极的制备 10

2.2.1 基底电极的预处理 10

2.2.2 基底沉积石墨烯 11

2.2.3 电化学沉积金 11

2.3 性能的表征 11

2.3.1 场发射环境扫描电子显微镜分析（FESEM） 12

2.3.2 电化学阻抗谱 12

2.3.3 循环伏安法（CV） 13

2.3.4 计时电流法 13

2.4 石墨烯-Au复合膜修饰电极对葡萄糖的检测 14

2.4.1 PBS缓冲溶液的配制 14

2.4.2 葡萄糖与葡萄糖氧化酶溶液的配制 14

2.4.3 戊二醛交联法固定GOD 15

2.4.4 葡萄糖的检测 15

第三章 结果与讨论 16

3.1 场发射环境扫描电子显微镜（FESEM） 16

3.1.1 有无石墨烯的比较 16

3.1.2 沉积电位不同的比较 16

3.1.3 沉积电量不同的比较 17

3.2 电化学阻抗分析电子的传递效率 18

3.3 循环伏安法 19

3.4 葡萄糖传感器的性能参数 20

3.4.1 沉积电量对电极性能的影响 22

第四章 结论与展望 24

4.1 结论 24

4.2 展望 24

参考文献 25

致谢 27

第一章 文献综述

1.1研究背景

自21世纪以来，信息、能源、健康、环境取得了突飞猛进的进步，极大部分是依赖于自然科学的发展。其中，以化学修饰电极为基础的电化学生物传感器具有灵敏度高、选择性好、分析方法多样化、分析速度迅速、易于微型化和自动化的特点，使其在食品分析、医疗诊断、环境检测、生物发酵的领域得到了广泛的应用。

自1975年问世以来，化学修饰电极^[1]（chemically modified electrodes, CMEs）倍受各个地方研究人员的青睐。1989年，按照国际纯粹与应用化学联合会IUPAC的建议，化学修饰电极被定义为由导体或半导体制作的电极，在电极的表面涂覆了单分子的、多分子的、离子的或聚合物的化学薄膜，借Faraday反应呈现出此修饰薄膜的化学的、电化学的以及光学的性质^[2]。由于生物传感器主要是用于检测成分复杂的系统，而且待测物的含量很少，因此如何提高生物传感器的灵敏性和稳定性成了研究人员们面临的主要挑战。生物传感器的主要性质和检测行为都取决于薄膜材料，所以薄膜材料的修饰方法对化学修饰电极的活性、稳定性和重现性都有直接的影响。常用的化学修饰电极制备方法有^[3]：共价键合法、聚合物薄膜法（涂渍法、电化学聚合、等离子体聚合）、电化学沉积法、组合法、吸附法（化学吸附法、LB膜法、SA膜法）等。

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