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摘 要

毛细管气相色谱法是当前分析复杂有机物最好方法之一，所以各种毛细管色谱柱的研制相当重要。针对酚类同分异构体体系，自制了0.25mm ×30m 的石英毛细管柱，探讨了用DIIDP（邻苯二甲酸二癸异酯）和SE-54复配的实验方案。本文实验均采用静态法涂渍，制成了高效的DIIDP/SE-54毛细管柱，提高了毛细管柱的老化温度以及毛细管柱的稳定性。用甲酚二甲酚体系对其柱效进行研究分析，发现该柱对混酚等异构体具有良好地分离性能。本实验充分研究了DIIDP分离性能以及SE-54的最高有效温度，难分离物质对的分离度为1.7以上，通过对甲酚测试，得到理论塔板数每米达到3500。

关键词：DIIDP SE-54 毛细管色谱柱 酚类异构体 分离

Preparation of DIIDP/SE-54 capillary column

Abstract

Capillary gas chromatography is widely used for analyzing complex organics at present,so research of various capillary chromatographic columns is very important. In view of phenolic isomers body system,0.25mm × 22m silica capillary columns were prepared. DIIDP (di-isodecyl phthalate)and SE-54 were mixed in the experimental program discussed.The static method were used in all Experiments in this dissertation and efficient DIIDP/SE-54 capillary column were made successful.the stability of the capillary column and the aging temperature of the capillary column were all improved.The separation performance of its gas chromatography was studied by cresol xylenol system and the results show that the columns have good separation ability to mixed phenol isomers. Efficient separation performance of DIIDP and SE-54's resistant to high temperatures were fully investigated in this experiment.The separation of the difficult to separate substances is 1.7, by cresol testing, the number of theoretical plates is 3000 per meter.

Keywords:DIIDP SE-54 Capillary chromatographic column Phenolic isomers Separation

目 录

摘 要 1

Abstract 2

第一章 文献综述 4

1.1 气相色谱法简介 4

1.2 毛细管色谱柱技术的进展 4

1.4 毛细管色谱柱的改性和涂渍技术 6

1.5 邻苯二甲酸二异癸酯(DIIDP)与酚类异构体体系 7

1.5.1 甲酚、二甲酚简介 7

1.5.2 DIIDP毛细管柱分离甲酚二甲酚体系 8

1.6 本课题的研究意义 9

第二章 理论部分 10

2.1 色谱柱的选择 10

2.2 毛细管气相色谱柱性能评价 10

2.2.1 容量因子 10

2.2.2 液膜厚度 11

2.2.3 塔板理论 11

2.2.4 分离度 11

2.2.5 拖尾因子 11

2.3 毛细管气相色谱的操作条件 12

2.3.2 载气的选择 12

2.3.3 分流比和尾吹 13

第三章 实验部分 14

3.1 试剂和材料 14

3.2 毛细管柱的预处理 14

3.3 DIIDP/SE-54毛细管色谱柱的制备工艺 15

第四章 实验数据处理 17

4.1 性能检测 17

4.1.1 实验仪器 17

4.1.2 色谱分析条件 17

4.2 DIIDP毛细管色谱柱的性能检测数据 17

4.3 DIIDP与SE-54复配比例的选择 18

4.4 定量分析 19

4.5 柱温对甲酚二甲酚异构体分离性能的影响 19

4.6 DIIDP毛细管柱的应用 20

4.7 色谱柱的热稳定性 21

第五章 讨论与结论 23

5.1 讨论 23

5.2 结论 23

参考文献 25

致谢 27

第一章 文献综述

1.1 气相色谱法简介

色谱分析法是仪器分析中重要的一种分析方法。色谱分离过程中有流动相和固定相两相，根据所用流动相不同，色谱法可分为气相色谱法及液相色谱法两大类。气相色谱分析是采用气体作流动相的一种层析方法，近二十多年来发展极为迅猛，目前已成为层析法中一个很重要的独立分支。气相色谱法按固定相的不同而分为气固色谱法与气液色谱法。就其应用范围来说，气液色谱法应用比气固色谱法更为普遍与广泛，将重点进行讨论。

气相色谱法是一项成熟的分析技术，是一种高柱效、高峰容量及高灵敏度的分离分析法，它可使用多种灵敏的检测器，并可以和多种谱学仪器联用，以弥补其高分离功能、低鉴别能力的问题，因而广泛地应用于石油、石化、环境、食品、饮料等复杂体系样品分析。现代气相色谱大都通过壁涂毛细管柱或多孔层毛细管柱来完成，现在有多家毛细管柱公司可以提供柱效高、惰性强、重复性好的多种固定相的毛细管色谱柱。

1.2 毛细管色谱柱技术的进展

气相色谱法通常又被称作填充柱气相色谱，由于它具有高超的分离能力、只需很少量样品、灵敏度高和分析快等特点，曾是应用极为广泛的一种分离分析方法。但是普通的填充柱色谱一般只能采用5-7m长的色谱柱，最多只可分离数十种组份，在混合物组份较为复杂的情况下，采用填充柱分离就难以达到预期效果。随着气相色谱技术的发展，毛细管气相色谱因分离度极高，分析时间较短，色谱柱^[1]易于统一制作及采购等优势将逐步取代填充柱。毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑，它使气相色谱法在分离效率和分离速度两方面都大大提高。1957年，戈雷^[2]成功地在内径为250微米的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷涂渍了一层很薄的固定液，所得到的结果比当时采用填充柱的柱效约高7-8倍。Armstrong等^[3]1999年首先将六氟磷酸12丁基232甲基咪唑( [BuMim] [ PF6 ]) 及相应的氯化物( [BuMim] [ Cl ]) 用来作为气相色谱固定相，2007年齐美玲^[4]在Armstrong的实验室使用了双阳离子液体GC固定相成功分离了茴香精油的组成，并比较了单个双阳离子液体、混合双阳离子液体、HP25MS；2008年Breitbach等^[5]用线性溶剂化参数考察了季膦盐类离子液体的分离性能以及在GC中的应用，并把离子液体GC固定相用于全二维^[6]气相色谱。我国毛细管色谱柱研究开始于1959年，大连化物所先用一塑料绳为色谱柱，称为带色谱，并进行了一些初步的理论、技术研究工作。

近年来，溶胶-凝胶技术^[7]在材料化学领域得到了广泛的应用，其特性是将制作过程中的脱活、涂渍、固定相键合交联3个步骤合为一步，大大缩短了制柱的时间，该技术主要用于杯芳烃和环糊精及其衍生物等固定相的涂渍^[8]。此外，大连化物所的玻璃键合相毛细管、石化科学院的交联石英毛细管、南京工业大学秦金平的酸、碱专用柱及异构体专用柱(如分离二甲苯体系)的相继出现^[9-12]，表明毛细管色谱技术在我国发展极快。

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