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摘 要

环糊精因具有内腔疏水而外部亲水的特性，与很多有机和无机分子形成包合物及分子组装体系，使得其在色谱固定相研究领域中占有重要地位。环糊精衍生物具有比母体环糊精更优良的特性，已广泛应用于化合物的气相色谱分离中。

针对甲酚、二甲酚同分异构体体系，本文自制了全甲基-β-环糊精毛细管色谱柱。对比了稀释剂OV-7与稀释剂OV-1701，毛细管和OV-1701复配显示了更好的协同作用，建立了甲酚和二甲酚同分异构体体系的气相色谱检测方法。该法能较好分离甲酚、二甲酚，且分析准确迅速。色谱柱为0.25 mm × 30 m × 0.5 μm。色谱条件：汽化室温度为220 ℃，检测室温度为220 ℃，柱温为175 ℃，分流比为200:1， FID检测。

关键字：毛细管色谱柱 环糊精 甲酚 二甲酚 同分异构体

Study on Preparation of Permethlated-β-Cyclodextrin Capillary Column

Abstract

Cyclodextrins are able to form host-guest complexes or molecular assembly system with many organic and inorganic molecules, with their features of lumen hydrophobicity and outside hydrophilia. Because of the unique property imparted by their structure, it has a very important position in the research field of chromatographic stationary phase. Being better characteristics than the maternal cyclodextrin, cyclodextrin derivatives have been widely used in the gas chromatographic separation of the compounds.

In view of cresols and xylenols isomers system, the responding analysis methods were developed with self-made permethylated β- cyclodextrin capillary column. Compared with OV-7, it shows synergistic effect well with OV-1701 used as the thinner. The analysis methods of cresols and xylenols were effective and accurate. The size of chromatographic column was 0.25 mm × 30 m × 0.5 μm. The experiment conditions were as follows: the injection and detection temperature were 220 ℃, oven temperature was 175 ℃, split ratio was 200:1, FID detector.

Key words: Capillary chromatographic column; Cyclodextrin; Cresols;

Xylenols; Isomers

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2 毛细管色谱固定相研究简介 2

1.2.1 常用气液色谱固定液 2

1.2.2 特殊固定液 3

1.3 本课题研究意义 7

第二章 色谱理论部分 8

2.1 毛细管柱气相色谱柱性能评价 8

2.1.1 塔板理论 8

2.1.2分离度 8

2.1.3拖尾因子 9

2.1.4 液膜厚度 9

2.2毛细管柱气相色谱条件的选择 9

2.2.1 色谱柱的选择 9

2.2.2 载气的选择 11

2.2.3 温度的选择 11

2.2.4 分流比和尾吹 12

2.3色谱定性和定量分析方法 12

2.3.1色谱定性分析方法 13

2.3.2色谱定量分析方法 13

第三章 实验部分 16

3.1 全甲基β-环糊精固定相的合成 16

3.2试剂和仪器 17

3.2.1 试剂 17

3.2.2 仪器 17

3.3 毛细管色谱柱的制备 18

第四章 色谱柱性能检测结果与讨论 20

4.1毛细管色谱柱的柱效检测 20

4.2 自制毛细管在化工厂的应用 22

4.3 讨论 24

第五章 结论 25

参考文献 26

致谢 28

第一章 文献综述

1.1引言

按照IUPAC的定义，色谱法是将待分离组分在固定相和流动相两相间进行分配的物理分离方法。

1906年俄国植物学家茨维特用一根柱子装满细粒状的碳酸钙，用以分离树叶色素的提取液。他将提取液注入柱子顶端，再用石油醚冲洗柱子，经过一段时间的冲洗，柱上出现了不同颜色的色带，色谱法因此而得名，此后这种方法广泛应用于无色物质的分离，但“色谱”这个名称一直沿用至今。

1955年毛细管色谱的创始人戈雷（Golay）^[1]开始研究如何提高色谱柱柱效，经过大量的理论和实验研究后，发现使用毛细管柱可以大大提高柱效。他分别采用聚乙烯毛细管色谱柱、玻璃管和金属管研究了空气峰的分离情况，实验结果比当时采用的填充柱的柱效率提高了约7～8倍，显示了这种方法的巨大潜力。1957年，戈雷在第一届气相色谱会议上，发表了第一篇关于毛细管柱气相色谱柱的报告，该报告标志着毛细色谱管色谱法的诞生。之后戈雷等科学家研究了毛细管柱的制备问题，不断完善毛细色谱理论。1958年，在第二届国际色谱会议上,他相继提出了著名的涂壁毛细管色谱效率理论，奠定了毛细管柱色谱发展的基础，并大大激发了色谱学家对毛细管柱制柱技术的研究。

到了60年代就几乎完全用金属毛细管柱涂渍固定液，它具有价格便宜，易得固有机械强度好等优点，但缺点是内壁活性大。而进入到70年代就开始改用玻璃材料制作毛细管柱。之后，通过世界各国色谱工作者的努力，采用了对玻璃毛细管的内壁进行各种处理的方法，如Novotny发明了气态HCI法腐蚀软质玻璃内壁；Halasz发明的涂载体开管柱(SCOT)； Schieke提出了用氟醚处理玻璃管内壁生成氧化硅状层开管柱，加上其他一些处理措施的成功，使得玻璃毛细管的柱效、惰性以及柱稳定性都有了很大的提高和改善，使得其获得了新的生命力^[2,3]。1979年，在第三届毛细管柱色谱国际会议上，Dandeneau和Zerenner首次报告了对熔融石英毛细色谱管柱的研究，发现熔融石英毛细色谱管柱具有易于操作安装，内表面惰性好，柔韧性好，拖尾小和热稳定性好等优点，这开始了熔融石英毛细色谱管柱的时代。

之后，色谱工作者对新型气相色谱固定相、毛细管柱内壁改性、固定相涂渍方法等进行了大量的研究和应用。经过几十年的不断发展和完善，目前毛细管柱气相色谱方法已成为气相色谱分析的主流方法^[4]。

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