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摘 要

气固分离技术是工业生产中一个极其重要的过程，广泛应用于化工、冶金、水泥、煤炭燃烧和气化等行业，特别是高温气体中固态粒子的脱除和回收一直是工业废气净化、环境保护的重大课题。多孔碳化硅陶瓷膜具有良好的抗热震和耐高温腐蚀性能，能很好的满足高温气固分离技术对材料的要求，应用前景十分广阔。因此，高温气固分离用多孔陶瓷膜材料的研究受到越来越多的关注。

本文以高温气固分离技术为背景，以开发高性能多孔陶瓷支撑体为目标，以干压成型方法，通过优化烧结工艺，调节增强剂含量，制备了具有一定抗弯强度、较高孔隙率的多孔碳化硅支撑体。

以大颗粒碳化硅（100 μm）为骨料，采用干压法制备支撑体生坯，原位反应烧结制备大孔径、高孔隙率的多孔SiC陶瓷支撑体，主要考察了莫来石掺杂量、保温时间对高温气固分离用SiC陶瓷支撑体性能的影响。研究结果表明：当晶须含量在4%，保温时间为2 h，烧结温度1550 ℃时，制备的陶瓷支撑体有较好的性能，强度达19.54 MPa，孔隙率为43.72 %，平均孔径12.15μm，N₂渗透通量为39074 m³/m²·h·bar。

关键词：碳化硅；莫来石；支撑体

ABSTRACT

The gas-solid separation is one of the great important industrial processes, which is widely used in the fields like chemical engineering,metallurgy, concrete, coal combustion and gasification. The solid particle removal and recycle in high temperature gas has been an important subject of waste gas purification and environmental protection. Porous silicon carbide (SiC) ceramic membrane with high thermal shock and corrosion resistance satisfy the requirements of the high temperature dust removal which has a broad application prospect. Therefore,the research on the porous SiC membrane has received lots of attention.

In this paper, high-temperature gas-solid separation technology is used as the background . We aimed to the develop high performance porous ceramic support and reached the goals by dry pressing method, optimizing the sintering process and regulating enhancer content. And eventually we obtained the silicon carbide support with a certain bending strength and high porosity porous silicon carbide support.

The porous SiC ceramic supports were prepared by dry press forming method. The mixed powder contained 100 μm SiC particles, sintering aids mullite, reinforcement material Mullite and pore forming agent activated carbon. The effect of SiC whiskers contents on porosity, bending strength, microstructure, average pore size and N₂ flux were investigated. At the same time, the holding time and the performance of thermal shock resistance were also investigated in the experiments. The results showed that the porosity of the supports reached to 43.72 % and the bending strength arrived at 19.54 MPa when the supports were sintered at 1550 ℃ for 2 h. Furthermore, the average pore size was 12.15 μm and N₂ flux reached to 39074 m³/m²·h·bar.

Key words: SiC; Mullite; Support

目 录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 文献概述 1

1.1背景介绍 1

1.2 国内外研究现状、发展动态 1

1.3 研究进程 3

1.3.1 莫来石纤维介绍 3

1.3.2多孔陶瓷凝胶注模成型工艺 3

1.3.3多孔碳化硅烧结条件的研究 4

1.3.4多孔碳化硅陶瓷膜的制备与性能研究 5

1.4本文研究思路与内容 6

第二章 实验部分 7

2.1实验原料 7

2.2支撑体制备 7

2.3表征 7

2.4结果与讨论 10

2.4.1 TG分析 10

2.4.2 XRD 分析 11

2.4.3 莫来石含量对支撑体孔隙率与强度的影响 11

2.4.4 莫来石含量对支撑体微观结构的影响 12

2.4.5 压强对支撑体孔隙率的影响 13

2.4.6 莫来石含量对平均孔径和N₂气体渗透通量的影响 13

第三章 结论与展望 15

参考文献 16

致谢 18

第一章 文献概述

1.1背景介绍

随着我国经济的发展，环境问题日趋严重，特别是大气煤烟型污染，而PM2.5污染越来越受到国家环保部门重视。国家新规定了火电厂、钢铁行业、水泥行业等窑炉的排放标准，这对现有的除尘设备提出较高的除尘精度，目前现有的除尘技术对PM2.5除尘效率还有待提高，对亚微米的细微颗粒截留效果比较低。当前开发新的气固分离技术及相应的除尘、收尘设备室当务之急。而多孔陶瓷膜分离介质的出现为该领域的技术进步提供了物质基础，陶瓷膜由于具有好的化学稳定性、大的机械强度、耐酸碱、耐高温等特点，在高温气体除尘领域有很大的应用前景，随着IGCC技术发展，陶瓷膜用于高温气体除尘技术越来越受到人们的青睐。特别是其高的分离效率，更是其他除尘器无法比较的，但是相比较于布袋而言，其较高的价格和较低的气体通量影响了这一新技术的大规模推广应用。

目前，国内高温气固除尘膜相比较国外有很大差距，还没有商业化的产品，所以高温气固分离陶瓷膜的制备越来越有重大意义。气固分离是化学工程中将气体与气体中夹带细微颗粒的多相混合物分离的操作。微粒不一定局限于固态，也包括液态微粒。多相混合物中处于分散状态的物质称为分散相或分散物质，通称为尘粒或粉尘微粒，而包围分散相的另一物质则称为连续相或分散介质，一般为气体^[1]。

1.2 国内外研究现状、发展动态

美国Pall Schumacher公司目前可以提供不同孔径大小和不同形状规格的高温气固分离膜元件，材料以碳化硅、莫来石和氧化铝为主，其产品参数如表1-1所示。

表1-1中SL-20为多孔陶瓷膜的支撑体，以平均粒径为180 μm的碳化硅颗粒为骨料，采用等静压工艺成型，经高温烧结后制得，平均孔径约为50 μm，孔隙率为37 %，抗弯强度为20 MPa。德国Babcock公司采用F-40膜管设计的高温除尘设备已在西班牙Puertollano IGCC 电站(300 MW)上应用，操作温度达870℃，操作压力可达3 MPa，滤速5 cm/s，过滤效率达99.9 %以上，过滤后气、体含尘浓度低于3 mg/Nm³，可连续稳定运行8000 h以上。荷兰的Buggenum电站采用Shell的除尘技术，滤芯为Pall公司的10-20型陶瓷膜管，在250-285℃和2.6 MPa下连续稳定运行超过15000 h。10-20型膜管的微观结构如图1-1所示，可以看出膜层由碳化硅颗粒堆积而成，厚度约为110 μm。

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