论文总字数：25158字

摘 要

本文考察了乙酸和苯甲酸加入量、合成温度和合成时间对UiO-66结晶度和晶体形貌的影响，并采用XRD和SEM对其进行表征。结果表明，合成UiO-66晶体是以微孔为主的多孔材料，无明显杂质；UiO-66的适宜合成条件为乙酸与氯化锆摩尔比30，合成温度140 ℃，合成时间3 h。

对UiO-66吸附分离120^#溶剂油中正庚烷工艺进行初步设计。采用精馏-吸附耦合工艺分离120^#溶剂油中正庚烷，精馏工段采用双塔（T0101和T0102）精馏，采用Aspen Plus对其精馏过程进行模拟，精馏塔T0101理论塔板数100，回流比1.96；精馏塔T0102理论塔板数141，回流比4.10；120^#溶剂油经过双塔精馏后，正庚烷纯度达到90 wt%；精馏得到90 wt%正庚烷经吸附塔（T0201）吸附后纯度提高到99%，吸附塔高7.6m，塔径3.8m，吸附剂UiO-66装填量40t。

关键词：UiO-66 正庚烷 120^#溶剂油 吸附分离 工艺设计

Modulated Synthesis of UiO-66 and Separation Process Design of N-heptane from No.120 Solvent Oil

ABSTRACT

Effects of addition amount of acetic and benzoic acid, synthetic temperature and time on UiO-66 crystallinity and crystal morphology were investigated. The synthesized UiO-66 samples were characterized by X-ray diffraction and SEM. Results show that the synthesized UiO-66 crystals are mainly micro porous material with a high purity. The optimal synthesis condition is addition of mole ratio between acetic acid and ZrCl₄ is 30, synthesised temperature 140 ℃ and time 3 h.

The distillation coupled with adsorption separating process of n-heptane from No.120 solvent oil was designed. Distillation process was simulated using Aspen Plus. Results show that two distillation columns named T0101 and T0102 are used in distillation process. The theoretical plate number of T0101 and T0102 are 100 and 141, respectively. The reflux ratio of T0101 and T0102 are 1.96 and 4.10, respectively. The content of n-heptane in No.120 solvent oil reaches 90wt% after distillation. Then 99wt% n-heptane is obtained after adsorption. The height and diameter of adsorption tower named T0201 is 7.6m and 3.8m, respectively. T0201 has the loading of UiO-66 is 40 tons.

Key Words: UiO-66; N-heptane; No.120 solvent oil; Adsorption separation; Process design.

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

目 录 I

第一章 文献综述 1

1.1 120^#溶剂油物性及组成 1

1.2 正庚烷性质及用途 1

1.3 正异构烷烃分离技术研究现状 1

1.3.1 精馏分离法 1

1.3.2 萃取分离法 2

1.3.3 吸附分离法 2

1.4 UiO-66在正异构烷烃分离中的应用 4

1.4.1 UiO-66的合成方法研究 4

1.4.2 UiO-66用于烷烃分离 5

1.5 本文主要研究内容 6

第二章 实验 8

2.1 主要原料、试剂及仪器 8

2.2 UiO-66的制备方法 8

2.3 合成UiO-66结构表征 9

2.3.1 X射线衍射分析物相 9

2.3.2 扫描电镜分析形貌 9

第三章 结果与讨论 10

3.1 添加剂加入对UiO-66合成影响 10

3.1.1 添加剂筛选 10

3.1.2 乙酸用量 11

3.2 合成温度及时间对UiO-66制备的影响 12

3.2.1 合成温度120℃ 12

3.2.2 合成温度140℃ 13

3.2.3 合成温度160℃ 13

第四章 吸附分离120^#溶剂油中正庚烷工艺设计 15

4.1 精馏-吸附耦合分离工艺流程概述 15

4.2 精馏工段T0101 和T0102流程模拟 16

4.2.1 流程模拟概述 16

4.2.2 精馏塔T0101 和T0102模拟计算 17

4.3 精馏塔T0101计算和选型 22

4.3.1 塔气液负荷计算 22

4.3.2 塔型的选择 22

4.3.3 塔径和塔板参数计算 23

4.3.4 塔高计算 23

4.4 换热器计算和选型 24

4.4.1手动计算 24

4.3.2软件计算 25

4.5 吸附塔T0201设计及计算 27

4.5.1吸附塔尺寸计算 27

4.5.2吸附塔压降计算 27

第五章 结论与展望 28

5.1 结论 28

5.2 展望 28

参考文献 29

致 谢 32

第一章 文献综述

1.1 120^#溶剂油物性及组成

120^#溶剂油，又称为橡胶溶剂油，俗称白电油、白醇，收集馏程在80~120℃，主要用于橡胶工业，制鞋行业，再生胶的综合利用，调制各种粘合剂。产品为无色透明液体，易燃，易挥发，不含四乙基铅，硫含量低，是一种用途广泛的有机溶剂。以油田优质轻烃为原料，采用连续精馏工艺生产而成，其主要成份有正庚烷、异庚烷和环庚烷，还含有少量的辛烷和己烷，主要杂质为芳烃、硫、氮等化合物，常温常压下为液态，易燃易挥发。

1.2 正庚烷性质及用途

正庚烷（n-heptane），分子式为C₇H₁₆，结构式为CH₃-(CH₂)₅-CH₃，分子量为100.2，沸点98.4℃，相对密度为0.68g/cm³，常温常压下无色易挥发液体，极易着火，蒸汽与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1~6%^[1]。

正庚烷不溶于水，是典型的非极性溶剂。可以作动植物油的萃取溶剂、增溶剂、溶胀剂、荧光分析剂，还用于臭氧、三甘油脂的测定，农药残毒的分析，色谱分析参比物，快干性橡皮胶合剂，橡胶工业用溶剂，也用于油漆、涂料、清漆、快干性油墨及印刷工业中作清洗溶剂以及用于有机合成，实验试剂的制备等。在溶剂聚合中，正庚烷也可用于那些对水和氧敏感的定向聚合催化剂^[2][3]。

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