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摘 要

以K₂Ti₂O₅薄膜为前驱体，采用溶胶凝胶法制备介孔TiO₂膜，考察了水合量、升温速率、焙烧温度等因素对膜质量的影响，并对介孔TiO₂膜进行Raman、FESEM等表征测试；其次，采用苯基次膦酸对介孔TiO₂膜表面改性，利用AFM技术考察改性前后膜表面形貌的变化，同时通过接触角考察界面化学性质的变化以及采用XRD考察改性前后介孔TiO₂膜晶型的变化。研究结果表明，介孔TiO₂膜为锐钛矿和TiO₂(B)晶相的混晶组成。水合过程水合溶剂的量对介孔TiO₂膜整体的形貌没有太大的改变；焙烧过程升温速率过快会导致裂纹的产生；温度的变化对介孔TiO₂膜的形貌及孔结构有很大的影响。通过AFM表征发现，改性后膜的平均粗糙度略有下降。在室温下测量改性前后膜表面的固定液滴接触角发现，改性后的接触角较改性前有两倍提高。最后，从XRD图中发现，该改性方法没有改变介孔TiO₂膜的晶型。

关键词：介孔， 表面改性， 形貌， 粗糙度， 接触角

ABSTRACT

We prepare the mesoporous TiO₂ film from K₂Ti₂O₅ film by using sol-gel method and investigate the the influence of hydration, heating rate and calcination temperature on the film quality. The preparation processes were extensively investigated by Raman, FESEM and AFM. Then we get the TiO₂ film surface modified by (Phenyl) Phosphinic Acid, along with investigation of its surface morphology, interface properties and crystalline before and after the modification by AFM, contact angle changes and XRD technology respectively.The result shows that mesoporous TiO₂ film is kind of mixed crystal combined by anatase and TiO₂(B). The amount of hydration solvent used in hydration shows little connection with morphology of mesoporous TiO₂ film, however, high heating rate in calaination will lead to cracks, and wide fluctuations of temperature have a great influence on its morphology and pore structure. AFM characterization shows decrease in average roughness of film before and after modification. Investigation of contact angle in film surface increase by two times compared with film without modification. XRD shows that such modification method did not change the crystal form of mesoporous TiO₂ film.

Key Word: mesoporous, surface modification, topography, roughness, contact angle

目 录

摘 要 2

ABSTRACT 3

第一章 绪论 4

1.1 TiO₂简介 5

1.2 TiO₂的改性 6

1.3 TiO₂膜的制备方法 7

1.4 介孔TiO₂膜 8

1.5 介孔TiO₂膜的应用研究 9

第二章 实验部分 10

2.1 试剂及仪器 10

2.2 表征测试 10

2.3 实验步骤 11

2.3.1 TiO₂薄膜使用基底的预处理 11

2.3.2 介孔TiO₂薄膜的制备 11

2.3.3 介孔TiO₂膜的改性 12

第三章 结果与讨论 13

3.1 介孔TiO₂膜的制备 13

3.2 不同合成条件对介孔TiO₂膜的影响 14

3.2.1 水合量的影响 14

3.2.2 升温速率的影响 15

3.2.3 焙烧温度的影响 16

3.3 介孔TiO₂膜的表面改性 18

3.3.1 AFM表征 18

3.3.2 接触角表征 21

3.3.3 XRD表征 22

第四章 结论与展望 23

4.1 结论 23

4.2 展望 23

参考文献 24

致 谢 26

第一章 绪论

随着现代工业的发展，环境污染和能源危机逐渐成为全世界关注的焦点问题。目前，随着纳米科学与技术迅猛发展，纳米材料被广泛应用以解决上述的化石资源枯竭、能源危机、环境污染等问题。纳米TiO₂由于价格低廉、耐腐蚀、光化学稳定以及良好的光催化氧化能力和生物相容性而受到关注^[1-2]。但早期报道制备的纳米材料主要以粉末状颗粒形式存在，TiO₂粉末颗粒容易流失并且悬浮相TiO₂难于回收利用，粉末催化剂颗粒间存在相互遮蔽问题，不利于光催化反应，不方便对催化剂表面进行修饰并做成不同形状的纳米器件，并且孔道一般是无定向性的，这使得其在催化、吸附和分离过程中需要间歇性的进行，因此极大地限制了纳米材料在催化、分离、光学元件等方面的应用^[3]。假如能将纳米粉末材料做成薄膜，将大大提高其在这些领域内的应用。薄膜不但有利于器件的小型化、轻量化和集成化，而且常常由于纳米尺寸效应的存在而具有与粉末材料明显不同的性质。因此，在国内外，人们对TiO₂膜的制备方法和性能进行了广泛的研究。

1.1 TiO₂简介

二氧化钛化合物具有多种晶型，在自然界中存在着锐钛矿、板钛矿和金红石三种晶型^[4]。它们的基本单元结构都是由TiO₂八面体构成的，因为不同的结合方式，其中构成金红石型TiO₂八面体的对称性最高，其次是锐钛矿型，而板钛矿型则是高度畸形的。在上述三种晶相中，板钛矿在自然界中很稀有，是不稳定的晶型，因而没有工业利用价值。相较锐钛矿，金红石单位晶格小并且是致密的，故具有较高的密度、硬度、良好的稳定性和介电常数，有卓越的着色力和遮掩力，被普遍用作白色涂料。但锐钛矿的光催化活性比金红石型高，以锐钛型TiO₂为基体的化工新型材料不断被研究出来，如多孔TiO₂、TiO₂纳米棒、锐钛型TiO₂晶须等，它们已被广泛应用于污水治理、新能源、医药等领域。

TiO₂(B)是较晚发现的一种TiO₂晶型，由Marchand等人^[5]于1980年首次发现，比其它常见晶型晚20年以上，TiO₂(B)的晶体构造比较复杂，目前对其晶体构型的模型描述方法主要有两种：一种是基于传统的钛氧八面体描述方法，认为

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