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摘 要

紫外光固化技术是一种集效率高、无公害、低碳节能等诸多特点于一体的新型材料技术，在化工材料的表面处理工作中经常被使用。本文以自然界广泛存在的生物质资源松脂提炼出的松节油作为原材料，通过两步法合成了紫外光固化涂料用的预聚物——萜烯基环氧丙烯酸酯(TEA)，主要内容如下：

首先，采用萜烯马来酸酐(TMA)为原料引入环氧氯丙烷通过环氧开环-闭环反应合成了萜烯基环氧树脂TER，研究了合成条件、原材料选定等对酸值、环氧值等各项指标的影响。

其次对合成的产物进行红外表征和红外光谱数据分析。结果表明，最佳的合成工艺为：以苄基三乙基溴化铵(TEBAB)为催化剂，环氧氯丙烷(ECH)与萜烯基马来酸酐(TMA)的物料配比为n(ECH):n(TMA)=10:1，开环酯化的最佳反应温度控制在100℃，最佳反应时间控制在2 h，最佳闭环反应温度控制为70℃，最佳反应时间控制在为3 h。而且红外光谱数据分析发现，TMA中的-COOH参加了反应生成了酯，而且反应完全。

最后，将丙烯酸(AA)引入到上述制备的TER中，并加入适量的催化剂、阻聚剂，合成了目标产物UV固化萜烯基环氧丙烯酸酯(TEA)。得到最终结果：以反应体系总量0.6%的N,N-二甲基苄胺作为反应的催化剂，以反应体系总量0.5%的对苯二酚作为反应的阻聚剂，丙烯酸TER的物料配比为n(AA):n(TER)=2.05:1，110℃反应7 h作为合成TEA的最佳工艺条件。从红外光谱数据分析显示，TER中的环氧基团已经反应完全，产物符合理论要求。

关键词：紫外光固化 松节油 环氧丙烯酸酯 涂膜

Synthesis of terpene-based UV-curable epoxy acrylate

Abstract

Ultraviolet (UV) curing technology is widely used in surface treatment technology of materials, which has adventages of high efficient, economical, energy-saving, and so on. In this recsearch, terpenyl epoxy acrylate was synthesised by terpentine which is one of renewable resourses, and then TEA was compounded to ultraviolet curing paint in order to text its performance. The main comments are listing as follow:

First, we research the synthesis of terpene based epoxy resin by terpene maleic anhydride(TMA), epoxy chloropropane(ECH). The influences of the reaction conditions and synthetic technology on acid value and epoxy value indexes were studied.

Second, fourier transform infrared spectroscopy and IR spectrum was used to characterize the obtained products. The results show that, the best synthetic process as follows:benzyl trimethyl ammonium bromide(TEBAB) is use ascatalyst, the material ratio ofepichlorohydrin (ECH) and terpene maleic anhydride (TMA) is n (ECH):n(TMA)=10: 1, the ring-opening esterification reaction temperature is 100 ℃, reaction time is 2h, the ring closure reaction temperature is 70 ℃, reaction time is 3h. The IR spectrum analysis shows that, -COOH in TMA participated in the esterification reaction, and the reaction was complete.

Finally, terpene-based epoxy acrylate (TEA) was synthesized by TER, acrylic acid, catalyst and polymerization inhibitor. The final results show that, the best synthetic processcis: 0.6% of the N,N- dimethylbenzylamine is use ascatalyst, 0.5% of hydroquinone is use aspolymerization inhibitor, the material ratio ofacrylic and TER n(AA):n(TER)=2.05:1, 110 ℃ of temperature and 7 h of reaction time. The IR spectrum analysis shows that, the epoxy group in TER was reacted completely and the product according to theoretical requirement.

KEYWORDS: UV-curing；Turpentine；Epoxy acrylate；Film

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1前言 1

1.2紫外光固化涂料 1

1.2.1紫外光固化涂料的研究进展 1

1.2.2紫外光固化涂料的组成成分 2

1.3 环氧丙烯酸酯 5

1.3.1环氧丙烯酸酯的发展 5

1.3.2环氧丙烯酸酯的合成 5

1.3.3环氧丙烯酸酯的改性 6

第二章 UV固化萜烯基环氧丙烯酸酯的合成及性能研究 8

2.1前言 8

2.2实验部分 8

2.2.1主要仪器与原料 8

2.2.2 萜烯基环氧丙烯酸酯(TEA)的合成 9

2.3 结果与讨论 10

2.3.1 投料配比对反应以及产物性能的影响 10

2.3.2 反应温度对产物的影响 11

2.3.3反应时间对产物收率的影响 11

2.3.4 催化剂种类对反应的影响 12

2.3.5 催化剂用量对收率的影响 13

2.4 本章小结 14

第三章 结论与展望 15

3.1 结论 15

3.2 展望 16

参考文献 18

致 谢 19

第一章 绪论

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