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摘 要

随着经济的发展，我国饮用水源的微污染问题日益严重，归咎原因，主要为天然水体中的有机物和工厂不正当排放污水所致。微污染水源常用的处理方法为常规混凝、吸附、深度处理，但这些方法对易小分子有机物去除效果不好、成本高、造成二次污染。随着水处理技术的发展，研究重点是寻找新型高效环保的微污染饮用水源的处理工艺。近年来，壳聚糖这种天然高分子具有来源广泛、生物相容性、无毒、微生物降解性等优良性能，正日益受到广泛的关注。壳聚糖分子中含有大量的-OH和-NH₂等功能基团，使其具有优良的吸附、螯合、交联及架桥作用，因此可用作絮凝剂、吸附剂、脱色剂等新型环保水处理材料。但由于粉末状壳聚糖粒径小分离困难，且在弱酸性溶液中易溶解，因此，改性壳聚糖成为研究的重点。

CTS–Fe₃O₄磁性微球，是由离子交联法制备，用红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)来对微球表征。将微球作为吸附剂，用作从水溶液中除去Cr(VI)。从Cr(VI)溶液初始浓度(C₀)、初始pH和吸附剂的投加量以及温度和时间这几个方面对微球吸附量的影响来进行考查。吸附实验表明，CTS–Fe₃O₄微球吸附容量(VI)高于CTS的平均值。对Cr(VI)的吸附最佳pH值是3，吸附容量随吸附温度的增加而增加。吸附动力学描述的伪二阶方程，其吸附等温线更符合朗格缪尔方程。吸附解吸实验表明CTS–Fe₃O₄可用作从废水去除Cr(VI)的吸附剂。

在这项研究中，CTS–Fe₃O₄磁性微球的合成是通过滴加到三聚磷酸钠溶液的过程完成的。各种实验条件的影响，如初始Cr(VI)浓度、初始pH值、吸附温度等都已被研究。从Cr(VI)的吸附动力学和等温线这两个方面对Cr(VI)的吸附机理以及对CTS–Fe₃O₄磁性微球都进行了讨论。

关键词：壳聚糖 磁性微球 吸附 Cr(VI)

ABSTRACT

Magnetic separation of the adsorbent, named CTS–Fe₃O₄ microspheres, prepared by the drop plus method, using infrared spectroscopy (IR), X ray powder diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) to characterize the microspheres. Removal of Cr (VI) from aqueous solution by microsphere as adsorbent. The effect of initial concentration of Cr (VI) solution (C₀), initial pH and adsorbent dosage on the adsorption amount of microspheres was investigated. Adsorption experiments showed that the adsorption Cr (VI) of CTS–Fe₃O₄ microspheres was higher than that of CTS. The best pH value of Cr (VI) was 3, and the adsorption capacity increased with the increase of the adsorption temperature. The pseudo two order equation of adsorption kinetics is described, and its adsorption isotherm is more in line with the Langmuir equation. Through the calculation of thermodynamic parameters such as ΔH, ΔS and ΔG Cr (VI) to understand the adsorption mechanism. Adsorption desorption experiments show that CTS–Fe₃O₄ can be used as adsorbent for removal of Cr (VI) from wastewater.

In recent years, magnetic separation technology (MSTS) has received more and more attention. With the aid of a magnetic force, regardless of its size, the magnetic material can be separated effectively from the water. Magnetic carriers are usually made of magnetic cores to ensure that they have a strong magnetic response and a polymer shell that provides good functional groups and a variety of functional applications. Magnetite (Fe₃O₄) is widely used as magnetic material, chemical stabilizer and biological compatibility agent due to its excellent magnetic properties. Therefore, magnetic CTS–Fe₃O₄ microspheres have on removal of heavy metals has a strong metal ion chelating ability and good magnetic separation performance, has become a promising biosorbent.

In this study, the synthesis of CTS–Fe₃O₄ magnetic microspheres was accomplished by the process of dropping the. Various experimental conditions, such

as initial chromium concentration, initial value, adsorption temperature and so on, are studied. The adsorption kinetics and isotherms of Cr (VI), the adsorption mechanism of Cr (VI) and the CTS–Fe₃O₄ magnetic microspheres were discussed.

KEYWORDS：Chitosan Montmorillonite Magnetic Adsorption Cr (VI)

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 壳聚糖 1

1.1.1壳聚糖的简介 1

1.1.2 壳聚糖的化学结构及理化性质 1

1.1.3 壳聚糖的分子修饰 2

1.2 壳聚糖微球制备的研究进展 3

1.3 壳聚糖作为吸附剂吸附金属离子的研究概况 4

1.4壳聚糖各方面性质及在工业上的应用 5

1.5本文的研究思路及意义 6

第二章 实验部分 7

2.1 实验试剂和药品 7

2.2 实验仪器 7

2.3 Fe₃O₄粒子的制备 8

2.4 CTS–Fe₃O₄磁性微球的制备 8

2.5 表征 8

2.5.1红外光谱表征 8

2.5.2 X-RD表征 8

2.5.3 SEM扫描电镜 9

2.6吸附实验 9

2.7 解吸实验 10

第三章 实验数据处理 11

3.1 CTS–Fe₃O₄磁性微球表征 11

3.1.1 XRD射线衍射分析 11

3.1.2 红外分析 11

3.1.3 扫描电镜分析 12

3.2 CTS–Fe₃O₄磁性吸附性能的研究 13

3.2.1 吸附量对Cr(VI)吸附量的影响 13

3.2.2 pH值对Cr(VI)的吸附作用 14

3.2.3 不同初始浓度的Cr(VI)对 CTS–Fe₃O₄磁性微球吸附的影响 15

3.2.4 不同接触时间对 CTS–Fe₃O₄磁性微球吸附的影响 15

3.2.5 不同温度对 CTS–Fe₃O₄磁性微球吸附的影响 16

3.2.6 吸附动力学研究 17

3.2.7 吸附等温线 19

3.2.8 解吸研究 21

第四章 结论 23

参考文献 24

致谢 27

第一章 文献综述

1.1 壳聚糖

1.1.1壳聚糖的简介

壳聚糖，一种高分子有机化合物，其分子结构构造中含有大量的羟基和氨基，而羟基和氨基与金属离子之间能发生螯合作用，这使得壳聚糖能与金属离子之间形成稳定的螯合物，所以可以看出壳聚糖对废水里金属离子的处理有着极好的使用价值。并且壳聚糖作为一种新材料，它有着许多优点，例如：不具有毒性，能够自行降解，材料的来源广，价格低廉。同样也存在着一些缺点，例如：单独使用壳聚糖的成本过高，使用过后不能回收利用。壳聚糖在酸性条件下是会分解的，这使得壳聚糖单体不能够直接作螯合树脂使用，所以我们面对壳聚糖的这些缺点的存在，我们需要对壳聚糖进行改性。将壳聚糖制备成微球能很好的的提高壳聚糖吸附剂的实用性及增加其吸附性能，通过加入Fe₃O₄的方式还可以使其利于回收利用^[1]。

1.1.2 壳聚糖的化学结构及理化性质

壳聚糖是一种高分子有机材料，它的化学名称为（1，4）-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖^[2]，是通过甲壳素脱乙酰基来得到的产物，属于碱性多糖，它的分子结构式如下图 1-1 所示^[3]。

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