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摘 要

利用热导检测器（TCD）的原理，将改装后的国产气相色谱仪GC3900T与SE-30毛细管柱联用，对尾吹流量、线速度等影响因素进行研究。以氦气作载气，分别利用正庚烷、硝基苯、苯酚、苯胺、乙酸丁酯以及正丁醇作为试样测定联用系统的最佳线速度，并用正庚烷研究了尾吹流量对柱效、信号的影响以及桥流与响应值之间的关系。结果显示，其最佳载气线速范围在15~18 cm/s，合适的尾吹流量为13~14 mL/min，并验证了响应值与桥流的三次方成正比。在此基础上，此联用系统成功应用于对氢火焰检测器（FID）无响应或响应极小的三氯氢硅和乙烯基三氯硅烷的检测。

关键词：SE-30毛细管色谱柱；TCD；最佳线速；色谱条件；三氯氢硅；乙烯基三氯硅烷

Research and Applications of SE-30 Capillary Column and TCD Systems

ABSTRACT

Based on the principle of thermal conductivity detector (TCD), the modified GC3900T and SE-30 capillary column were used to study the influence factors such as the make-up flow rate and carrier gas velocity. Taking helium as carrier gas, the optimal linear velocity of combined system has been studied. N-heptane, nitrobenzene, phenol, aniline, butyl acetate and n-butanol have been used as test sample to determinate the optimal linear velocity. Similarly, the n-heptane has been used to study the effect of tail flow rate on column efficiency and signal, and the relationship between bridge current and response value. The results show that the optimal carrier gas velocity and the appropriate make-up flow rate were ranging from 15 to 18 cm/s and 13 to 14 mL/min, respectively. Response value is shown to be proportional to the third bridge current that also has been verified. On the basis of this, this combined system could have potential application in detection of trichlorosilane and vinyltrichlorosilane with no response or response to the minimum substance for the hydrogen flame ionization detector (FID).

Key words: SE-30 capillary chromatographic column; TCD; Optimum velocity; Chromatographic condition; Trichlorosilane; Vinyltrichlorosilane

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 SE-30毛细管柱与TCD联用系统 1

1.2.1 SE-30毛细管色谱柱 1

1.2.2 热导检测器（TCD）简介 2

1.3 本课题研究意义 3

第二章 气相色谱基本理论 4

2.1 毛细管柱性能评价 4

2.1.1 塔板理论 4

2.2 毛细管柱气相色谱条件的选择 5

2.2.1 色谱柱的选择 5

2.2.2 载气的选择 6

2.2.3 温度的选择 7

2.2.4 分流比和尾吹 8

2.3 色谱定性和定量分析方法 8

2.3.1 色谱定性分析方法 8

2.3.2色谱定量分析的方法 9

第三章 实验部分 12

3.1仪器与主要试剂 12

3.2气相色谱仪（TCD）的改装 12

3.3尾吹流量的影响 13

3.4 不同种类试剂最佳线速度的测定 13

3.5 响应值与桥流的关系测定 14

第四章 实验数据处理 15

4.1尾吹流量的影响 15

4.2 SE-30毛细管柱-TCD联用系统最佳线速度的测定 15

4.3 响应值与桥流的关系测定 16

第五章 SE-30毛细管柱—TCD联用系统的应用 17

5.1 SE-30毛细管柱—TCD联用系统分析三氯氢硅和三乙烯基三氯硅烷 17

5.1.1 三氯氢硅的色谱分析 17

5.1.2 乙烯基三氯硅烷的色谱分析 17

第六章 实验结论 20

参考文献 21

致谢 23

第一章 文献综述

1.1 引言

在我们生活的世界中,物质常以混合物的状态存在。为了获知混合物中各组分是何物质及含量，色谱分析法（简称色谱法）^[1] 是一种十分高效的分离混合物的方法，其原理就是利用混合中不同组分在流动相中的分配系数不同，组分随着流动相的移动不断进行分配，最终达到分离组分的目的。

1903年,俄国植物学家Tswett首次使用色谱法分离绿叶浸取液中不同的色素，标志着色谱法的诞生^[2]。色谱分析技术已经在工农业生产、国防科研医药卫生等方面得到广泛的应用。在电力系统也从七十年代开始用它来检测变压器的潜伏性故障。随着时代的不断进步,色谱法有了长足的发展,色谱学-这个独立的三级学科就是在此基础上发展而来的。色谱法根据其流动相的不同,分为气相色谱法和液相色谱法,本实验是关于气相色谱法的实验,所以重点介绍气相色谱法。

气相色谱法(gas chromatography 简称GC)以气相作为流动相,是色谱法的一种。作为一项成熟的分析技术，气相色谱以其高柱效，高峰容量及高灵敏度的特点而著称。而且气相色谱可以和其他检测器或者谱学以其联用，有效的弥补了气相色谱高分离功能，低鉴别能力的缺点，现在已经广泛应用于各领域复杂成分样品的检测和分析^[3]。而毛细管柱气相色谱法是由美国学者Golay^[4]在填充柱气相色谱法的基础上提出来的,也是本次实验用到的主要方法。

1.2 SE-30毛细管柱与TCD联用系统

1.2.1 SE-30毛细管色谱柱

（1） 毛细管色谱柱固定液的选择

毛细管色谱法的原理是利用两种物质间不同的物理、化学性质及在不同物相上分配系数的差异性,使它们在色谱过程中的到分离、分析或测定。而其中的物相就是指不同形式的色谱柱的固定相，它以色谱柱的形式进行工作，在气液色谱和液液色谱中作为固定相的液体称为固定液。固定液通常为有机化合物 , 要求具有^[5]:
a 沸点高 要求固定液的蒸气压低 ,即沸点高、不易挥发，否则 , 易引起固定液的严重流失。

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