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摘 要

本文以D₄（八甲基环四硅氧烷），D₄^H（四甲基四氢环四硅氧烷），MM（六甲基二硅氧烷） 等为原料，并营造酸性环境，经催化发生反应，从而获得可以满足预期要求，即含氢量、粘度皆达标的含氢聚硅氧烷产品。在考察各种条件，包含温度、反应时间、原料用量、等因素对产物的影响后，得出最佳反应条件：

采用固定床工艺，催化剂磺化苯乙烯树脂用量与反应原料的比例为1：20，反应温度为65℃、反应时间为4.5h，可使D₄（八甲基环四硅氧烷）开环率可达 98%以上，且催化剂能重复使用，除此以外，催化剂经处理后可以再生。以阳离子交换树脂，而放弃浓硫酸作为催化剂，可以避免一些不需要的副产物产生，诸如硫酸酯等，也可减少对设备的损伤和污染物的排放。

关键词：含氢聚硅氧烷；酸性树脂；固定床；催化剂

Synthesis of low hydrogen silicone oil in fixed-bed system

Abstract

In this paper, we use D4 , D4H , MM as raw materials,after creating an acidic environment, making the reation occured under catalytic condition. So we can obtain a amount of silicone oil which expected to meet the requirement, which including hydrogen-containing and viscosity.we study a variety of conditions, including different temperature, reaction time, the amount of raw materials, and other factors which can influence the product,and arrive at the optimum reaction conditions:

Fixed-bed, the ratio of the amount of sulfonated styrene and resin material is 1:20, the reaction temperature is 65℃, reaction time 4.5h, the open loop rate of product may above 98%. The catalyst can be reused, and the catalyst can be regenerated after treatment. Using acidic resin and giving up concentrated sulphuric acid as catalyst, can avoid boring some unwanted products, such as sulfuric acid esters , can also reduce damage and contamination of equipment emissions.

Key words: hydrogen polysiloxane acidic resins fixed-bed catalyst

目 录

摘 要 I

ABSTRACT ii

第一章 文献综述 1

1.1 前言 1

1.2低含氢硅油的概述 1

1.2.1 低含氢硅油的定义 1

1.2.2 国内外低含氢硅油的发展状况 1

1.2.2.1 国外发展 2

1.2.2.2 国内发展 2

1.2.3低含氢硅油目前的生产方法 2

1.2.4低含氢硅油的生产原料及试剂 3

1.3低含氢硅油的反应器 3

1.4本文主要研究内容 4

1.5采用的研究方法 4

第二章 低含氢硅油的合成 5

2.1实验步骤 5

2.1.1釜式生产工艺 5

2.1.2实验流程图 5

2.2固定床生产工艺 6

2.3开环率测定. 6

2.4含氢量测定 6

2.5挥发份测定 7

2.6粘度的测定. 7

第三章 实验结果 8

3.1实验表征及各因素对实验的影响 8

3.1.1催化剂的选择. 8

3.1.2催化剂用量的影响 8

3.2反应温度的影响 9

3.3反应时间的影响. 10

3.4采用固定床反应器的优势 11

3.4.1固定床反应中，温度对反应的影响 11

3.4.2固定床反应中，流速对反应的影响 12

3.5脱挥时间的影响. 13

3.6封端剂用量的影响. 14

3.7 FT-IR结构表征. 15

3.8工艺创新. 16

3.9本章小结. 17

第四章 总结. 18

参考文献 19

致 谢 21

第一章 文献综述

1.1前言

工业生产中所说的“工业味精”其实就是，我们日常生活中经常接触的硅产品^[1]。由于硅具有改性作用，各种高性能的硅产品逐渐被广泛使用，比如，改性润滑油，硅橡胶，人造骨架等等。它所涉及的领域也越来越广泛，目前建筑、日化、医药、电子电气、通讯、纺织等行业表现尤为突出^[2]。

有机硅是一种跟碳链类似的有机高分子化合物，因为硅元素跟碳元素有着很相似的性质，而且自身都具备特有的一些化学性质，有机硅产品的独特性能也逐渐被人们发现并应用^[3]。随着改性技术的不断发展，目前各种新产品和制备有机硅的新方法逐渐被许多研究人员发现。而且硅油产品是目前有机硅家族的四大支柱产品之一，其它三种分别为硅橡胶、硅烷偶联剂以及有机硅树脂^[4]。

1.2 低含氢硅油的概述

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