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摘 要

随着科技的发展，电子设备在人们的生活中非常普及，高性能能量存储器件也随之成为人们的研究热点。

锂离子电池具有比能量高、工作温度范围广、使用寿命长等优点，且可以提供非常高的能量密度和设计灵活性，从而使其可以用于便携式个人储能设备，如：手机，摄像机和笔记本电脑等。然而，与电化学电容器不同，锂离子电池目前在大型储能设备上应用的瓶颈在于其较的低可实现功率密度。随着在过去几年中对于绿色能源技术的迫切需要以及汽车工业中对插电式混合动力以及纯电动汽车产业的崛起，产业界的研发焦点已经转移到提高锂离子电池的功率密度上来。因此，寻找同时具有高功率密度与高能量密度的新一代锂离子电池电极材料成为了现代科学研究领域关注的热点问题，通过开发具有新组分，纳米结构和脱/嵌锂机理的正极和负极材料，能够有效提高锂离子电池的功率密度，这也是下一代锂离子电池发展中的关键所在。

近来，过渡金属硫化物由于其在电子，光学和光电子器件中的优异的性质和应用前景，引起了极大的关注。本课题采用水热法成功合成了镍基硫化物，并且在其中掺杂了铁、钴等过渡元素，成功制备了其三元化合物。我们通过运用XRD、SEM等表征手段来研究其物质组成和微观形貌等特性，并探究了它们作为锂离子电池负极材料时对于电化学性能的影响。未掺杂过渡金属离子时，其电学化学性能一般，而掺杂了铁离子后其循环性能得以改善，掺杂钴离子后其比容量大大提高，这表明了它们在高性能电化学电容器中的潜在应用力。

关键词：镍基硫化物 锂离子电池 负极材料 球-内空心球

Preparation and Morphology Control of Ni - based Sulfides and Their Compounds

ABSTRACT

With the development of science and technology, electronic equipment has been widely applied in people's lives, Thus, high-performance energy storage devices are now becoming a research hotspot.

Lithium-ion batteries have the advantages of high specific energy, wide operating temperature range, long service life, and can provide very high energy density with high design flexibility, so that it is well-suited for portable personal energy storage equipment, such as: mobile phones, Laptop and so on. However, unlike electrochemical capacitors, lithium-ion batteries have difficulties in large-scale energy storage applications, the bottleneck is the relatively low power density. With the urgent need for green energy technology over the past few years and the rise of plug-in hybrids and pure electric vehicle industries in the automotive industry, the industry's research and development focus has shifted to increase the power density of lithium-ion batteries. Therefore, the search for a new generation of lithium-ion battery electrode material with high power density and high energy density has become a hot topic in the field of modern scientific research. By developing the positive and negative electrodes with new components, nanostructures and lithium insertion/extraction mechanism, the power density of lithium-ion battery could be effectively improved, which is the key for the development of next generation lithium-ion battery.

Recently, transition metal sulfides have attracted considerable attention due to their excellent properties and application prospects in electronics, optics and optoelectronic devices. In this paper, nickel-based sulfides were successfully synthesized by hydrothermal method, and the ternary compounds were successfully prepared by doping the transition elements such as iron and cobalt. We used XRD, SEM and other characterization methods to study the material composition microstructure and other characteristics, and to explore their lithium ion battery anode material for the electrochemical properties. In the absence of doping transition metal ions, the electrochemical performance of the transition metal ions is inferior, However, the sample doped with iron ions improves the cycling performance, and the sample doped with cobalt ions shows much increased specific capacity, indicating that the synthesis strategy is promising for material design for high-performance energy storage applications.

Key words: Ni - based Sulfides Lithium Ion Battery Anode Ball-in-ball hollow spheres

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 锂离子电池结构、工作原理 1

1.3 锂离子电池正极 2

1.3.1 锂金属氧化物 2

1.3.2 尖晶石型 4

1.3.3 过渡金属磷酸盐 5

1.4 锂离子电池负极 6

1.4.1 铝 8

1.4.2 锡 8

1.4.3 锗 9

1.4.4 硅 11

第二章 材料制备与实验方法 12

2.1 实验原料 12

2.2 实验仪器设备 12

2.3 活性物质的制备 13

2.3.1 Ni S 二元化合物的合成 13

2.3.2 Ni Co S 三元化合物的合成 14

2.3.3 Ni Fe S 三元化合物的合成 14

2.4 电极与电池的制备 15

2.4.1 电极片的制作 15

2.4.2 扣式电池的安装 16

2.5 试验样品的相关表征 16

2.5.1 X射线衍射法（XRD） 16

2.5.2 扫描电子显微镜（SEM） 16

2.6 试验样品的电化学性能测试 16

2.6.1 恒流充放电测试 16

2.6.2 循环伏安测试 17

第三章 结果与讨论 18

3.1 XRD图分析 18

3.2 SEM图分析 20

3.3 电化学性能测试分析 21

3.3.1 Ni和S二元化合物电化学性能 21

3.3.2 Ni、Co、S三元化合物电化学性能 22

3.3.3 Ni、Fe、S三元化合物电化学性能 23

第四章 结论与展望 24

4.1 结论 24

4.2 展望 24

参考文献 25

致谢 28

第一章 绪论

1.1 引言

锂离子电池又称“摇椅电池”，这是因为在充放电过程中，锂离子在两个电极之间来回脱嵌。因此锂离子电池的功率密度与和工作电压与构成其电极的锂离子嵌入化合物息息相关。其中，锂离子电池的正极材料一般是过渡金属的复合氧化物，负极材料则选择电位接近锂电位的可脱嵌锂离子的化合物。研究表明，材料的活性表面积越大，其可嵌入的锂离子也就越多，能量密度也就越大。在过去的十年，人们通过不同的合成路线成功合成了许多过渡金属氧化物的中空结构，其表现出比层状结构更高的锂储存容量和更好的循环性能。

1.2 锂离子电池结构、工作原理

1976年，Whittingham首次提出了锂基可再充电电池的概念，他展示了锂（负极）和层状二硫化钛（正极）之间的快速、高度可逆的嵌入反应^[1]。然而，锂负极具有形成树枝状生长的倾向，其会导致严重的安全性问题并影响电池的循环能力。1990年，Sony首先提出了锂离子电池的概念，并展示了非石墨化碳嵌入锂的能力。从那时起，锂离子电池领域有了很大的进步。

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