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摘 要

本次实验采用氨蒸法制备Cu/SiO₂催化剂，通过改变氨蒸搅拌速度、金属负载量、PH标准以及SiO₂的加入顺序等一系列因素制得催化剂，并使用这些催化剂进行加氢反应，比较每种条件下生产的催化剂在完成反应后原料的转化率和产品的选择性，由此可以看出每批催化剂的催化性能优劣，从而得到最优的催化剂制备条件：较低的搅拌速度、25%的负载量、以实际试纸中性颜色为标准并在硝酸铜与氨水配成络合物后再加硅溶胶所得催化剂性能最佳。

在使用最优的催化剂制法制得催化剂的基础上，改变不同的反应温度、氢醛比反映出对糠醛气相选择性加氢的影响，在固定床中考察Cu/SiO₂催化剂催化氢化糠醛制2-甲基呋喃的能力，通过气相色谱分析反应产物（2-甲基呋喃）。结果表明：100ml/min的氢气流量及260℃反应温度所得到糠醛的转化率和2-甲基呋喃的选择性最佳。

关键词：糠醛 ，2-甲基呋喃 ，催化氢化 ，Cu/SiO₂催化剂

Catalytic Hydrogenation of Furfural to 2 - Methylfuran with Cu / SiO₂ Catalyst

Abstract

In this experiment, Cu / SiO₂ catalyst was prepared by ammonia distillation, and the catalyst was prepared by changing the stirring speed, the metal loading, the pH standard and the order of addition of SiO₂. The hydrogenation reaction was carried out by using these catalysts. Under the conditions of the catalyst produced in the reaction after the completion of the conversion rate of raw materials and product selectivity, which can be seen for each batch of catalyst catalytic performance advantages and disadvantages, to get the best catalyst preparation conditions: a lower stirring speed, 25 % Of the load, the actual test paper neutral color as the standard and in the copper nitrate and ammonia complex complex with silica sol after the catalyst performance is the best.

The effect of hydrogenation on the selective hydrogenation of furfural gas was studied on the basis of the catalyst prepared on the basis of the optimum catalyst. The hydrogenation ratio of the reaction was investigated. The Cu / SiO₂ catalyst was used to catalyze the hydrogenation of furfural to 2- Methyl furan, the reaction product (2-methylfuran) was analyzed by gas chromatography. The results showed that the conversion of furfural and the selectivity of 2 - methylfuran were the best at 100ml / min hydrogen flow rate and 260 ℃ reaction temperature.

Key Words: Furfural ，2-methylfuran ，Catalytic hydrogenation ，Cu / SiO₂ catalyst

目 录

摘 要 Ⅰ

Abstract Ⅱ

第一章 文献综述 1

1.1 研究背景 1

1.2原料与产物 2

1.2.1 糠醛 2

1.2.2 2-甲基呋喃 3

1.3生产及应用 3

1.4 糠醛加氢催化剂的研究 4

1.4.1 无铬铜系催化剂 4

1.4.2 骨架型催化剂 5

1.4.3 非晶态合金催化剂 5

1.5 本课题研究目的与内容 6

1.5.1本课题研究目的 6

1.5.2 本课题研究内容 6

第二章 实验部分 8

2.1 实验试剂及仪器 8

2.1.1实验试剂 8

2.1,2实验仪器 8

2.1.3催化剂活性评价装置 9

第三章 催化剂性能研究 11

3.1催化剂的制备 11

3.1.1催化剂制法的优化 11

3.1.2最优催化剂的制备 13

3.2条件改变对反应的影响 13

3.2.1反应温度的考察 13

3.2.2氢气流量的考察 15

第四章 结论与展望 18

4.1 结论 18

4.1.1催化剂制备方法优化结论 18

4.1.2最佳反应温度与氢气流量结论 18

4.2 展望 18

参考文献 20

致 谢 23

第一章 文献综述

1.1 研究背景

资源是人类赖以生存的根本，很多不可再生资源虽然储存量巨大，但终究会被消耗殆尽。随着化石资源的减少，生物质资源的开发利用以及生物质能源的发展越来越紧迫。糠醛（FAL）糠醛是一种可再生资源，被视为生物质转化中重要的平台分子之一，其来源非常广泛，并且价格低廉，环保。通过催化脱水过程，从农业废弃物如玉米芯，小麦秸秆和甘蔗渣获得的碳水化合物可以大量生产糠醛（FAL）。 糠醛（FAL）通过加氢反应又可以转化为各种化学物质，得到多种工业产品，如糠醇（FOL），2-甲基呋喃（2-MF），2-甲基四氢呋喃和四氢糠醇等氧化物]。在这些化学品中，糠醛加氢脱氧可生成生物燃料2-MF，由于2-MF的良好燃料性能而引起了人们极大的兴趣。与碳氢化合物不同，2-MF含有氧原子，燃烧性能更好，能量密度更高。特别是2-MF的辛烷值（RON = 103）高于汽油（RON = 96.8），被认为是增加抗爆性能的汽油替代品。用于生产2-MF的常规方法依赖于石油资源并需要催化氧化，一个例子是从化石能量中氧化1,3-戊二烯。从绿色可持续化学的观点来看，生物质衍生化学品生产2-MF是非常需要的。因此，将FAL转换为2-MF不仅可以缓解化石能源危机，还可以有效利用大量剩余生物质资源。然而，对于催化研究人员来说，开发一种环保催化剂可以高效地将FAL转化为2-MF也是非常有挑战性的。

已经报道了Cu基催化剂是将FAL转化为2-MF的最有希望的候选物质。在Cu-Cr催化剂上进行了2-MF的工业生产几十年。然而，我国长期以来所用的Cu-Cr催化剂一直从国外进口，不仅价格昂贵且Cr带有毒性，易造成环境污染。重度的环境污染和能源危机限制了Cu-Cr催化剂的广泛应用，高毒性使得研究人员开发了高活性无Cr催化剂。此外，该平台的可持续性还需要发明用于实现2-MF的高产率的新型和有效的催化剂，因此催化剂的开发是非常显着的。尽管许多已经报道的研究使用Cu / MgO ，Cu / C 和Ni-Fe 作为FAL氢化反应中的催化剂，但是2-MF的产率仍然很低。此外，一些常见的氢化脱氧催化剂包括贵金属，例如Ru ，Rh ，Pd 和Re ，由于涉及一些不期望的副反应而具有低选择性裂解和催化剂的高成本。因此，由于环境污染严重，选择性低，成本高，严重失效等缺点，大部分催化剂不适合工业应用。众所周知，将FAL氢化成2-MF包括将FAL氢化成FOL，随后将中间体FOL氢解脱氧成所需产物2-MF。大多数以前的研究报告说，反应体系中金属组分和酸性物质的合适组合对于有效形成2-MF是必不可少的。值得注意的是，载体的性质可能影响催化剂的表面酸度和碱度，这在产品分布中起着至关重要的作用。然而，关于铜催化剂的质地和化学特性的支持效应以及它们在FAL氢化反应中的催化性能，却并没有做到很多工作和研究。因此，一些无Cr，环保和低成本的载体如SiO₂，Al2O₃和ZnO更易于应用于工业。

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