摘 要

研究表明^[1]，目前从全世界范围来看，木质素结构复杂、尚未完全弄清，但是能确定的是，木质素由苯丙烷基通过碳氧键和碳碳键连接构成，共有三种基本结构，即愈创木基、紫丁香基、对羟基结构。

本文主要介绍了水解木质素反应路线的化学方法，并研究相关因素对水解的影响，主要内容是漂白剂对木质素的预处理和硫酸对木质素的水解^[2]。木质素的预处理是先热水处理后采用以不同量的亚氯酸钠为主体、用乙酸-乙酸钠为缓冲液的酸化处理，木质素的水解步骤采用不同质量分数的硫酸的酸水解法，从而得到不含木质素的产品。因酸碱混合处理能得到更好效果，还可在酸解后再进行一步加入氢氧化钠的双氧水漂白步骤。

本次研究结果表明：在本实验条件下，木质素较佳水解条件是在质量分数5%的亚氯酸钠、酸解温度80℃、质量分数为20%的硫酸下进行，从而得到木质素水解较彻底、较符合要求的产品。

关键词：木质素；纤维素；预处理；酸水解法；亚氯酸钠

Abstract

There are numerous applications of microcrystalline cellulose in all kinds of industries and different kinds of microcrystalline cellulose has different function. To some degree, it is regarded as one of the most important and promising polymer in the world. However, in order to obtain microcrystalline cellulose, lignin must be removed, which is most difficult to be got rid of. Because the structure among cellulose, hemi-cellulose, lignin is complex and they are connected closely with each other^[13]. In order to change such a phenomenon, the article illuminated optimized conditions of hydrolysis under many circumstances, whose point is to get rid of lignin. And in the article, the three main steps, pretreatment of raw material, bleaching and acidolysis are being performed, which impact the result so seriously. Then the product without lignin is obtained. The results show that the conditions of optimized hydrolysis is by using 5% sodium chlorite, 30% sulfuric acid in the temperature of 80℃.

Key Words： optimized conditions of hydrolysis；lignin；pretreatment；bleaching and acidolysis ；sodium chlorite

目录

摘要 I

Abstract II

目录 1

第1章 绪论 3

1.1 前言 3

1.2 研究背景 4

1.3 木质素 4

1.4 纤维素 5

1.5 半纤维素 5

1.6 研究目的、内容和方法 6

1.6.1研究目的 6

1.6.2研究内容 6

1.6.3研究方法 7

第2章 曼地亚红豆杉木质水解反应研究 8

2.1 引言 8

2.2 实验部分 8

2.2.1实验试剂及仪器 8

2.2.2 木质素水解反应实验步骤 10

2.2.3 水解过程中硫酸浓度的选取 10

2.2.4溶液的配制 10

2.2.5 实验过程 11

2.2.5.1预处理 11

2.2.5.2实验步骤 11

2.2.6 实验测定 11

2.2.6.1官能团特征峰 11

2.2.6.2红外测试 12

2.3结果与讨论 13

2.3.1木质素水解反应结果的红外光谱（FT-IR）测试 13

2.3.1.1四组红外测试 13

2.3.1.2红外测试综合 17

2.3.2产品颜色和颗粒的比较 18

2.3.2.1质量分数为1%的亚氯酸钠 18

2.3.2.2质量分数为3%的亚氯酸钠 18

2.3.2.3质量分数为5%的亚氯酸钠 19

2.3.2.4质量分数为7%的亚氯酸钠 19

2.3.2.5质量分数为9%的亚氯酸钠 19

2.3.3硫酸质量分数的影响 20

2.3.2.1质量分数为1%的亚氯酸钠 20

2.3.2.3质量分数为3%的亚氯酸钠 20

2.3.2.3质量分数为5%的亚氯酸钠 21

2.3.2.4质量分数为7%的亚氯酸钠 22

2.3.2.5质量分数为9%的亚氯酸钠 23

2.3.4硫亚氯酸钠质量分数的影响 24

第3章 结论 27

参考文献 29

致谢 31

第1章 绪论

1.1 前言

未来的化学工业发展着重在于可持续性、工业经济性和绿色化学方面。同时，制浆和纸制造业正面临着深刻的市场变革，需要新的政策。在这样的背景下，植物生物制造业正面临一个重大选择：是从木质纤维素中生产具有高附加值的产品，还是改善现有的具有竞争性的制浆和纸制造业。目前国内的生产主要以棉、木浆粕为原料，价格昂贵，而以稻草秸秆、甘蔗渣为原料制备微晶纤维素还未形成大规模工业化生产^[3]。木质纤维素原料随处可得，价格低廉，对环境的基本无污染，还能够创造较高的经济效益，使得人们更倾向于研究 ^[4]。此外，生产的附加值产品如单宁酸^[5]可以用作粘合剂，亲水提取物可以用作潜在的生物活性剂，不含纤维素的碳水化合物可用作免疫调节剂，还可以生产乙醇燃料。

基于纤维素在生活中方方面面的作用，若想从杉木中提取纤维素，最主要的就是除去木质素。而木质素是植物细胞壁的重要结构成分，通常和半纤维素、果胶和纤维素紧紧连接在一起，其结合方式和程度对木质素水解影响很大，故目前没有办法分离出木质素得到结构完全而且不受破坏的纤维素。目前，木质素内部本身就具有强大的氢键，分离困难，因此人们对木质素结构尚未完全弄清 ^[6]。

影响木质素水解的因素主要是纤维素的结晶度、有效表面积、木质素对纤维素的保护作用、物料特性和半纤维素对纤维素的包覆^[7]。预处理应当改善以上这些因素的影响，并能降低预处理的成本、提高利用率和权衡后续工艺的影响。在预处理过程中采用的化学方法主要有碱预处理、酸预处理以及共同预处理等方法，物理方法有高能辐射、微波和超声波处理等技术，而生物法是利用微生物和酶处理^[8]。其中，化学方法中的碱处理可使原料中木质素发生降解和降低纤维素的结晶度，优点突出。碱处理主要有NaOH处理，并且和氧化剂如亚氯酸钠联合处理可起到更好的预处理效果。故本文主要采用碱预处理。