摘 要

将纳米粉体应用于聚合物中，可以制成性能优异，合乎需要的高性能、高功能复合材料。把无机—有机纳米复合材料应用在涂料领域，可以获得防火，耐磨剂耐腐蚀的材料。本文通过氨基偶联剂KH550将纳米氮化硅粉体表面氨基化包覆，并利用酰胺反应在纳米粉体表面接枝引发氯原子，将纳米氮化硅粉体制备成含表面引发官能团的大分子引发剂，可用于进一步接枝制备耐腐蚀无机—有机纳米复合涂料。通过一组正交试验及单因素优化实验探究KH550改性纳米氮化硅粉体的最佳反应条件，并采用FTIR，HNMR和XPS等测试手段表征其结构。

结果表明，偶联剂KH550占比15wt%，反应温度控制在60℃，反应时间控制在6h，氨基化改性效果最好，表面接枝引发官能团后，可成功引发单体共聚。

关键词：氮化硅；硅烷偶联剂；表面改性；复合材料

Abstract

The application of nano-powder in the polymer, can be made excellent performance, suitable for the needs of high-performance, high-performance composite materials. The inorganic - organic nano - composite materials used in the field of coatings, you can get fire, wear, corrosion - resistant materials. In this paper, the surface of nanometer silicon nitride powder was aminated by amino acid coupling agent KH550, and the nano-silicon nitride powder was prepared by surface grafting of amide reaction. The nanometer silicon nitride powder was prepared into macromolecule initiator containing surface functional group, Can be used for further grafting of corrosion-resistant inorganic-organic nanocomposite coatings. The optimum reaction conditions of KH550 modified nanometer silicon nitride powder were investigated by a series of orthogonal experiments and single factor optimization experiments. The structures were characterized by FTIR and XPS.

The results showed that the coupling agent KH550 accounted for 15wt%, the reaction temperature was controlled at 60 ℃, the reaction time was controlled at 6h, the effect of amination was the best, and the surface was successfully grafted to initiate the functional group.

Key Words： silicon nitride; silane coupling agent; surface modification; composite material

目录

摘 要 I

Abstract II

第1章 绪论 1

1.1纳米氮化硅 1

1.2纳米材料的表面性状 2

1.2.1量子尺寸效应 2

1.2.2小尺寸效应 2

1.2.3表面与界面效应 2

1.2.4量子隧道效应 2

1.3无机纳米粒子表面改性方法 2

1.3.1 物理法 3

1.3.2 化学法 3

1.4 表面引发原子转移自由基聚合 4

1.4.1 可控活性自由基聚合 4

1.4.2 原子转移自由基聚合 4

1.4.3 表面引发原子转移自由基聚合 5

1.5 选题思路及主要研究工作 5

1.5.1 研究意义 5

1.5.2 国内外研究概况 5

1.5.3 研究工作 6

1.5.4 创新点 6

第2章 KH550改性纳米氮化硅粉体 7

2.1正交实验 7

2.1.1实验试剂及仪表 8

2.1.2实验装置图 9

2.1.3分析与表征 9

2.1.4 原料精制 9

2.1.5 KH550改性纳米氮化硅粉体 9

2.1.6 结果与讨论 9

2.2单因素优化 12

2.3检测与表征 13

2.3.1元素分析 13

2.3.2红外光谱 14

2.4小结 15

第三章 引发剂的制备及效果表征 16

3.1.实验部分 16

3.1.1试验原料及实验仪器 16

3.1.2分析与表征 16

3.1.3制备表面引发氮化硅粉体 17

3.1.4 粉体引发剂引发MMA聚合 17

3.2结果与讨论 17

3.2.1元素检测 17

3.2.2红外光谱 18

3.3.3核磁共振 18

3.3小结 19

结论与展望 20

参考文献 21

致谢 23

第1章 绪论

我国作为涂料产品的生产大国和消费大国，自2011年以来，我国防腐涂料行业进入发展的黄金时期。规模、品种、性能各个方面都得到极大发展。随着带来了日益扩大的竞争规模，愈加明显的竞争态势。面临着悬浮稳定性，触变性差，不耐老化，光洁度不高等一直是传统涂料普遍存在的问题，将无机纳米材料均匀分散在高聚物基体中，制得性能优越的的新型材料显得尤为重要^[1]。

纳米粉体应用于聚合物中制备的纳米无机有机复合材料性能优异，功能强大。无机—有机纳米复合材料在各组分的协同作用下，同时具有无机、有机和纳米材料的各种类优良特性,获得了良好的物理机械性能、光、电和磁等功能特征，在许多领域具有广阔应用远景^[1]。把无机—有机纳米复合材料应用在涂料领域，则可能获得防火，耐磨，耐腐蚀的材料。近年来有机-无机杂化涂料连年成长,已成为涂料范畴最活跃的研究方向之一^[2-4]。无机纳米粒子有机复合涂料在反腐涂料领域有优势明显。

本文通过氨基偶联剂KH550将纳米氮化硅粉体表面氨基化，并利用酰氯反应将引发剂氯原子接枝到粉体表面，最终将纳米氮化硅粉体制备成含表面引发官能团的大分子引发剂，可用于进一步接枝制备耐腐蚀无机—有机纳米复合涂料。