论文总字数：14795字

摘 要

采用玻碳电极作为工作电极，在0.2mol/L的硫酸钠（pH=6.5）溶液中研究了茜素红的电化学行为，优化方波伏安法测定茜素红的实验条件，而后进行了茜素红含量的方波伏安法测定。实验结果表明，茜素红在- 0. 78 V(VS . SCE)处出现一个灵敏的方波伏安峰。茜素红浓度在2.029×10^-4mol/L～2.377×10^-3mol/L的范围内，方波伏安峰电流与茜素红的浓度形成良好的线性关系，其线性回归方程为y = 0.3658x 2.5014 R² = 0.9678，该方法检出限为5.695×10^-5mol/L(S/N=3)。进行模拟样品测定后，回收率在88.53%～103.42%，说明该方法可以用于茜素红含量的测定。

关键词：茜素红 方波伏安法 电化学

ABSTRACT

Using glassy carbon electrode as working electrode, the electrochemical behavior of alizarin red was studied in 0.2mol/L sodium sulfate (pH=6.5) solution. The experimental conditions for the determination of alizarin red by square-wave voltammetry were optimized, and then the content of alizarin red was determined by square-wave voltammetry. The experimental results show that alizarin red has a sensitive square wave voltammetric peak at -0.78 V(VS. SCE). In the range of 2.029×10^-4mol/L ~ 2.377×10^-3mol/L, the square wave volt-amp-peak current and the alizarine red concentration formed a good linear relationship, and the linear regression equation was Y = 0.3658x 2.5014 R² = 0.9678. The detection limit of this method was 5.695×10^-5mol/L(S/N=3). The recovery of the simulated sample was 88.53% ~ 103.42%, indicating that this method can be used for the determination of alizarin red.

Keywords: alizarin red; square wave voltammetry,;electrochemistr

目录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 前言 1

1.1论文研究的目的与意义 1

1.2国内外研究进展 1

1.2.1茜素红的国内外研究进展 1

1.2.2方波伏安法国内外研究 2

第二章 实验部分 4

2.1实验仪器 4

2.2实验试剂 4

2.3实验方法 5

第三章 结果与讨论 7

3.1茜素红电化学方波伏安法测试 7

3.2 茜素红方波伏安条件优化实验 12

3.3茜素红方波伏安的浓度线性关系 17

3.4模拟样品的测定及其文献方法的对照 18

第四章 结论与展望 20

参考文献 21

致谢 23

第一章 前言

1.1论文研究的目的与意义

近年来，染料的广泛使用让染料废水成为一大环境问题。染料废水是一种较难处理的工业废水，废水中的这些合成染料大都具有复杂的芳香结构，色度深、成分相对复杂、难生物降解,若不能达标处理，排入水体会使水环境产生不可修复的破坏^[1]。试验探究方波伏安法（SWV）研究茜素红的电化学行为，可以为定量检测茜素红建立一种灵敏度高、选择性好、操作简便的电化学方法。本课题所用仪器简单、快速、灵敏，可用于实际样品测定和探究茜素红的电化学性质，为研究染料对环境的污染、测定茜素红含量的电化学方法探究，有着一定意义。

论文研究的目的：1.茜素红电化学方波伏安法测试

2.茜素红方波伏安条件优化实验

3.浓度线性关系

4.模拟样品的测定及其文献对照方法。

1.2国内外研究进展

1.2.1茜素红的国内外研究进展

染色废水毒性大、组成复杂、色度高、可生化物性差，所含有机物大多为“三致”性，即致癌、致畸、致突变^[2]。本实验课题选取染料茜素红进行分析，茜素红（Alizarin Red，AR），橙黄色或黄棕色粉末，易溶于水。茜素红属于蒽醌类染料，由于蒽醌类有机物结构稳定，难以用常规的物理方法进行降解；茜素红具有毒性，对人体和环境都会造成伤害。

茜素红电化学研究

李丽敏^[3]利用线性极谱法和循环伏安法测定出在0.2mol／L的磷酸溶液中, 茜素红有一灵敏极谱峰,其峰电位是-0.20V(vs.SCE)。王亚云^[4]等人，在研究茜素红电解过程分析中得出，随着电解的发生，蒽环、羰基会迅速被氧化降解，直至50min后所有吸收峰均消失,茜素红分子会完全被氧化成CO₂和H₂O。郭杰、马伟^[5]用循环伏安法制得聚L-精氨酸/石墨烯修饰电极，使用差分伏安脉冲法测定茜素红，得出峰电流与茜素红浓度呈良好的线性关系，该法用于测定染料废水中茜素红含量，结果令人满意。

处理含茜素红的染色废水

处理印染工业废水有物理法如吸附法、超声气振法、萃取法等，有化学方法如化学氧化法、电化学氧化法、光化学氧化法等，有生物方法如好氧技术、厌氧技术、厌氧-好氧联合处理技术。当前已经有很多关于处理含茜素红染色废水技术，王中华^[6]等人采用活性炭吸附法来处理茜素红废水在加入量为10g／L、接触时间3小时、温度为35摄氏度时，吸附效果较好。刘薇^[7]等人使用HMnO₄和MnSO₄制备了球状纳米MnO₂颗粒，用该MnO₂作为吸附剂，在优化条件下，茜素红溶液吸附脱色率可以达到80%。付文^[8]等人通过溶胶-凝胶法制备Fe₂O₃负载的TiO₂复合光催化剂，光催化降解茜素红溶液，催化降解效果良好。郑博^[9]等人采用电化学氧化法，在确定实验最优条件选择后，在室温下电解50分钟，茜素红废水的脱色率可以达到97.1%赵丽^[10]等采用电絮凝法对含茜素红废水进行降解，阳极采用白铁板材，电流密度控在25mA／cm²，电极间距为2.2cm，反应时间为40分钟，茜素红废水的色度及CODcr去除率分别可以达到96.12%和91.62%，并采用间接电催化电化学氧化法，去除茜素红废水色度效果也十分明显。孟长青^[11]等人通过制备新型β-PbO₂电极对茜素红溶液进行电解，在茜素红溶液的脱色和COD的去除都有着明显的优越性，推测茜素红电解机制：·ＯＨ最先攻击其中一颗碳原子，并夺取一个电子生成ＯＨ-，茜素红分子转化为碳正离子，电极表面富电子基团发生反应，从而被降解为小分子物质。饶砚迪^[12]等人采用共沉淀法制备了复合光催化剂Fe₃O₄-xTiO₂，在太阳光下对茜素红模拟染料废水进行光催化，来降解溶液中茜素红的活性，当TiO₂与Fe₃O₄的质量比为0.75时，光催化反应120分钟后，茜素红去除率可达到100%。陈修栋^[13]等人在超声波辅助下把Fe³ 和Al³ 加入到碱性溶液中制备出Al-OH、Fe-OH、Al-Fe-OH聚合羟基阳离子,并制备出不同Al³ /(Al³ Fe³ )比值的柱撑蒙脱土，其表面存在大量活性-OH基团，Al/Fe=0.5时，对茜素红印纺污水的去除率达到99.71%。现如今，许多国内外研究都使用电化学方法处理含茜素红的染料废水，电化学方法以其方法简单、仪器灵敏等有点，在测定和处理茜素红都有着明显优势。

1.2.2方波伏安法国内外研究

方波伏安法的发展

方波伏安法发展历史已有数十年之久，现代方波伏安法(SWV)起源于50年代Barker^[14]等人提出的方波极谱法(SWP)。而到了60年代末Ramaley^[15]等提出了方波伏安法的理念，新的方法是在悬汞电极上施加一快速扫描的阶梯电压，并在每一个阶梯上叠加一小振幅的对称等幅方波，这种方法可以同时具有高灵敏度和速度快的优点。在这之后Osteryoung^[16]等人又采用滴汞电极,将叠加在阶梯的方波方向改为与阶梯同向,将与阶梯阶跃同方向的方波脉冲称为正脉冲,与阶梯阶跃反方向的方波脉冲称为负脉冲，至此现代方波伏安法的发展基本成型^[17]。

请支付后下载全文，论文总字数：14795字