文 献 综 述

一.分光光度法研究概况

紫外#8212;#8212;可见分光光度法是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法[1]。此法的基本原理为朗伯-比尔定律。分光光度法分为差示分光光度法、计算数学分光光度法、分光光度滴定法。

由于分光光度法操作简便、准确性好、重现性高[2]，在测定方面得到了广泛运用。陈贤宗[3]用分光光度法测定磺化靛蓝一系列的浓度与其相对应的吸光度，将所得数据用最小二乘法处理，求得经验公式：A=54.58C 0.0067，在测定试样的含量时，用它来计算所测得的数据，其精密度和准确度略高与高锰酸钾滴定法（变异系数为0.21~0.89%，相对误差0.17~0.80%）。宋玉兰等[4]利用小麦和水稻秸秆作为吸附材料用紫外分光光度法测定酸性品红进行吸附性的时候，发现在吸附时间为8h条件下，小麦秸秆在溶液pH值为1时吸附量达到最大，水稻秸秆则在溶液pH为3时吸附量达到最大。刘成波[5]等通过测定废水絮凝处理前后吸光度值的变化，从而精确计算出脱色率，可避免传统目视比色法带来的人为误差，并且此法方法简单，易掌握。

显色反应在光度分析测定中占有重要的地位，显色反应是指在测定某种浅色物质时，选择合适的指示剂与其发生反应生成有色的化合物，之后再对被测离子再进行测定的方法。纪淑娟[6]等利用碱性橙Ⅱ的显色特性，以铁氰化钾#183;三氯化铁为显色剂，铁氰化钾和三氯化铁的适宜体积比为3g/L:4.5g/L，在755nm波长处测定吸光度最佳条件：反应时间20min，反应温度50℃，显色剂用量0.7ml。王丽[7]等采用品红-亚硫酸分光光度法测定白酒中甲醛含量，并对反应条件进行优化，即氧化时间15min、还原剂用量1.0ml、显色时间40min、测量波长590nm，在该条件下获得的标准曲线的线性较好。王永生[8]等研究了阴离子表面活性剂（AS)，季铵盐（QAS），璜肽类染料（SPD）显色反应机理，建立了氯化十二烷基吡啶(CPC)-溴甲酚紫（BCP）光度法测定AS的方法，在60micro;gCPC存在下，十二烷基硫酸钠（SDS）和十二烷基苯磺酸钠（SDBS）分别在0~55micro;g#183;10ml-1和0~50micro;g#183;10ml-1范围内符合比尔定律，其表观摩尔吸光系数分别为6.88*104L#183;mol-1和6.34*104L#183;mol-1#183;cm-1,用建立的方法测定了河水和生活废水中的AS，结果满意。关秀存[9]等在研究亚甲基蓝分光光度法测定硫化物时，对监测中容易忽视的环节如标准溶液的稳定性、显色条件等有可能对测定产生影响的因素进行探讨，规范了测试中的操作要求，提高了测试的准确度和精密度，该方法的线性范围为0.0~0.8mg/L，检出限为0.008mg/L，回收率为93%~101%，相对标准偏差为0.8%~4.3%。

二．硫化黑概况及分析测试进展

硫化黑又称硫化元或硫化青，系右二硝基氯化苯水解成二硝基酚钠，再用多硫化钠溶液硫化制得。由于这些产品的色光及性能等规格的差异，品种非常多，比如硫化黑BN（青光）及硫化黑B2RN（青红光）、硫化黑RN（红光）、水溶性硫化黑及硫化黑BRN等。硫化黑由于生产工艺简单、成本低、使用方便、日晒及皂洗等坚牢度比较好，长期来深受广大劳动人民的喜爱，是染料生产中产量最大的一个品种。

硫化黑BR100%为颗粒直径150-200微米的黑色均匀粉末，比表面积大，易溶于水，是一种重要染料，主要用于棉和维/棉混纺物的染色。硫化黑是含硫较多的高分子化合物，带负电荷，它结构中含有二硫键及多硫键，结构如下图：

图2-1 硫化黑的分子结构式

在电化学方面，马淳安[10]等采用涂附法制备了石墨镀银电极，用配有EDS的扫描电子显微镜（FE-SEM）对石墨镀银电极表面结构进行了表征，以石墨镀银电极和石墨电极为工作电极，采用线性扫描法研究了硫化黑在NaOH溶液中的电化学还原行为，探讨了溶液pH值对硫化黑2BR200%点还原反应的影响，实验结果表面：用涂附法制备得到的石墨镀银电极表面分布了大量金属银颗粒，该石墨镀银电极对硫化黑2BR200%的还原反应显示了很高的电催化活性，其电催化活性高于石墨电极；电解液的pH值越大，硫化黑的电还原反应就越容易，在恒电流电解中，以镀银石墨电极为阴极，电流密度为6.25mA#183;cm-2，反应温度为（27#177;2）℃时，硫化黑的电解实验的电流效率可达92.2%。