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摘 要

文章概述了纳米金催化剂活性影响因素，介孔材料SBA-15作用，SBA-15作为载体引入催化活性中心的方法并进行优劣对比，通过对有序介孔材料的限阈作用简单介绍引出了原粉SBA-15硅壁与模板剂之间的超微空间。基于此，通过固相研磨的方法在原粉SBA-15模板剂与硅壁之间的超微空间中引入金源HAuCl₄，制得的金催化剂与相应的对比样对比， 通过表征测量可以看出利用超微空间制备的纳米金催化剂高度分散且粒度较小。两种类型纳米金的制备：用固相研磨的方法向原粉as SBA-15硅壁与模板剂之间的超微空间中引入金的前驱体并还原制得了纳米金Au/as SBA-15，以及在焙烧去除模板剂后的SBA-15中引入金的前驱体还原制得纳米金Au/SBA-15。最后用两类纳米金催化剂对亚甲基蓝进行催化还原实验，同质量分数的Au/as SBA-15催化效果更好。

关键词: 金 金纳米催化剂 SBA-15 限阈空间

Using Confined Space Preparation of Gold Nanoparticles and Its Catalytic

Effect of Methylene Blue Reduction

Abstract

This paper reviews about nanometer gold catalyst activity influence factors , role of mesoporous materials SBA-15 and methods of introduce catalytic activity center into carrier SBA - 15, comparison of these preparation methods advantages and disadvantages, and besides, briefly introduces the ultrafine space between silicon wall and template agent in as-prepared SBA-15 .Thereafter, Introducing the HAuCl₄ into the superfine space by using solid phase grinding method. the prepared gold catalyst compares with the corresponding contrast samples , The characterization measurements shows that the nanometer gold prepared through the ultrafine space is highly fragmented and smaller particle size. Two types of the preparation of nanometer gold:The gold precursor was introduced into the ultrafine space between the SBA-15 silicon wall and the template agent by solid phase grinding method and the first kind of gold nanometer catalyst was obtained after reduction , named Au/as SBA-15 . The gold precursor was introduced into SBA-15 after calcining to remove the template agent and the second kind of gold nanometer catalyst was obtained after reduction, named Au/SBA-15.

Keywords: gold; Gold nanoparticles catalyst; SBA-15; confined space

目录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 3

1.1引言 3

1.2金纳米催化剂的介绍 3

1.2.1 金的催化背景 3

1.2.2 金催化活性的影响因素 4

1.3 SBA-15的介绍 5

1.3.1 SBA-15的组成及结构 5

1.3.2 在SBA-15中引入催化活性中心的方法 6

1.4限阈空间 7

1.5 研究思路与研究内容 8

第二章 实验综述 9

2.1试剂与药品 9

2.2 金纳米催化剂的制备 10

2.2.1 载体SBA-15的制备 10

2.2.2 制备负载型金纳米催化剂 10

2.3催化反应主要实验试剂的配置 11

2.3.1 NaBH₄溶液的配置 11

2.3.2 亚甲基蓝溶液的配置 11

2.4 材料的表征 12

2.4.1 X射线衍射 12

2.4.2 傅里叶红外光谱 12

2.4.3 固体紫外（UV-vis） 12

2.4.4 比表面积及孔结构 12

2.4.5 热重分析 12

2.5材料的性能测试 13

2.5.1 气体吸附等温线的测定 13

2.5.2 亚甲基蓝的催化还原 13

第三章 实验数据分析 14

3.1样品情况 14

3.2金在载体SBA-15上的分散情况 15

3.3样品催化还原亚甲基蓝的性能 17

第四章 结论与展望 19

参考文献 20

致谢 25

第一章 文献综述

1.1引言

“真金不怕火来炼”，长久以来，人们的观念中，金是一种很稳定的稀有金属。岁月的长河中，金被用来作为货币，储备货币，亦用于雕琢成艺术品、饰物及制成器物为人们欢迎并收藏保值。直到上个世纪80年代末，金才向世人敞开了它另一个崭新世界的门扉—纳米粒子的金具有催化作用，这一发现引来人们炽热的目光。虽然现在大量关于金纳米催化剂制备与催化研究已出现，其在环境污染^[1]、燃料电池^[2]、电化学生物传感器^[3]等方面的应用潜力亦备受期待，然而制备高度分散小粒径的高催化活性纳米金催化剂仍然是科学家需要探索的难题。本文利用介孔材料原粉SBA-15 硅壁与模板剂之间的超微空间制备金纳米催化剂，并通过对比研究，旨在提供一种制备高散低、小粒径高催化活性金纳米粒子的方法。

1.2金纳米催化剂的介绍

1.2.1 金的催化背景

1989年，Haruta等发现负载在Fe₂O₃和TiO₂等氧化物上的金纳米粒子在低温下对CO具有很高的催化氧化活性^[4]。在此发现之前，传统意义的贵金属（Pt、Pa等）作为催化剂虽然很容易解离氧离子，但是对于CO吸附强，只能高温催化氧化CO，纳米金对CO的吸附能力弱，这使得在室温甚至更低温度下纳米金也能催化氧化CO。后继更多的研究表明，纳米金催化剂不仅能对CO低温氧化，在其他一些气相催化反应如水煤气变换（WGS）、氮氧化物消除效果明显。

金纳米催化剂在一些有机含氧分子的液相催化反应方面也有应用^[5][6]。由于金的液相催化反应大多以水作为溶剂，直接用空气或氧气发生反应，一般被认为是环境友好型的反应。比较典型的如可以在较低温度或弱碱性环境下，用活性炭上负载的金选择性氧化还原性的糖类（如：D-葡萄糖、D-乳糖和D-麦芽糖），生成的单羧酸用于生产清洁剂、制药等，选择性可高达100%。此外，金催化剂能够用于二元醇、三元醇的选择性氧化，醛的选择性氧化、饱和烃的选择氧化、胺类氧化等。值得一提的是，金纳米催化剂在丙稀制备环氧丙烷方面也具有很大的应用前景，值得一提的是最早同样是来自于Haruta的发现，他将其与自己当年的纳米金在低温下对CO具有很高催化氧化活性这一发现相媲美。

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