论文总字数：13396字

摘 要

利用二维气相色谱的原理和反吹技术，将预柱中的待测组分切换到分离柱中，建立了汽油中甲缩醛含量的检测方法。在进样状态下，待样品中轻组分(甲缩醛)从预柱(SE－30)中流出后，将六通阀切换到反吹状态，重组分被反吹出预柱放空，轻组分(甲缩醛)进入强极性的PEG－20M毛细管色谱柱中进行分析。采用氢焰离子化检测器(FID)，外标法定量，在检测范围内线性关系良好，相关系数(r²)为0.9987，对标准样品进行6次重复实验，相对标准偏差(RSD)小于2.0%，回收率为96.2%~105.3%。该方法操作简单，灵敏度高，检测结果准确、可靠。

关键词：汽油；二维气相色谱；甲缩醛

Determination of methylal in gasoline by two-dimensional gas chromatography

Abstract

A simple and efficient method ,using the principle of two-dimensional gas chromatography and back flushing technique was established determination of methylal in gasoline. The analyte was cut from pre-column to separation column to be separated and detected. In the injection state, when the light components flowed out of pre-column (SE―30),we switched the 6-port switching valve to the backflus state to let the light components enter the strong polar PEG―20M capillary column for analysis, while the heavy components were backflushed out the pre-column vent. FID detector and external standard method were applied to the quantitative analysis. The results showed that the compound had good linear relationship in the range detection with the correlation coefficient of 0.9987,the relative standard deviation of less than 2.0%,the recovery rate range of 96.2%-105.3%. The method was proved to be simple, sensitive, accurate and reliable.

Key words: gasoline; two-dimensional gas chromatography; methylal

目 录

摘 要

Abstract

第一章 文献综述

1.1 汽油的组成

1.2 添加剂的危害

1.3 检测方法

1.4 本课题的研究意义

第二章 理论部分

2.1 色谱柱的选择

2.2 毛细管气相色谱柱性能评价

2.2.1 容量因子

2.2.2 液膜厚度

2.2.3 塔板理论

2.2.4 分离度

2.2.5 拖尾因子

2.3 毛细管气相色谱的操作条件

2.3.1 温度的选择

2.3.2 载气的选择

2.3.3 分流比和尾吹

第三章 实验部分

3.1 试剂和材料

3.2 色谱柱的制作

3.2.1 SE－30填充柱制作

3.2.2 PEG-20M毛细管色谱柱制作

3.3 实验装置的搭建

第四章 实验数据处理

4.1 仪器条件的确定

4.1.1 柱室温度

4.1.2 载气流量

4.1.3切割时间的确定

4.2 定量方法

4.2.1标准曲线的绘制

4.2.2检测限

4.3 实际样品的测定

第五章 结果与讨论

5.1讨论

5.2 结论

参考文献

致谢

第一章 文献综述

1.1 汽油的组成

汽油主要是由C₄~C₁₂各族烃类组成，是混合物，没有明确的化学式。汽油中辛烷（C₈H₁₈)非常重要，车用汽油的抗爆性用辛烷值表示。辛烷值是这样给定的：异辛烷的抗爆性较好 ，辛烷值给定为100，正庚烷的抗爆性差，给定为0，汽油辛烷值的测定是以异辛烷和正庚烷为标准燃料，使其产生的爆震强度与试样相同，标准燃料中异辛烷所占的体积百分数就是试样的辛烷值。辛烷值高，抗爆性好。汽油的等级是按辛烷值划分的。

车用汽油组分包含烃类组分和含氧化合物组分以及微量添加剂^[1]。烃类组分包含烷烃、 烯烃和芳烃,烷烃包含环烷烃、正构烷烃和异构烷烃,烯烃包含环烯烃、正构烯烃和异构烯烃,芳烃包含苯甲苯、二甲苯和碳9以上芳烃等, 车用汽油组分碳数分布从碳4到碳12。含氧化合物组分主要是醚类和醇类含氧化合物,主要有乙基叔丁基醚 、甲基叔丁基醚、叔戊基甲醚、二异丙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇和叔丁醇。微量添加剂有抗氧化剂、抗腐蚀剂、抗结冰剂和清洁剂等 。

1.2 添加剂的危害

长期使用甲缩醛调和汽油不仅会给使用车辆和人体造成损害，还会造成环境污染，助推雾霾天气的产生。《中国消费者报·汽车周刊》报导，由于部分化工调和汽油的质量并不稳定，长期使用后会对汽车发动机、三元催化器等设备带来损害。“便宜”的调和汽油表面看上去很便宜，其实未必省钱。因为调和汽油会导致车辆油耗增大，说白了就是“不耐用”。长期用调和汽油直接影响汽油发动机正常工作。车子没劲、油也不经使，上坡上不去，严重时甚至会趴窝，车辆跑不起来的现象时常发生。而用了这样的油，车辆损坏几率则会增大。

中国化工集团蓝星(北京)化工有限公司工程技术部王心指出，长期加调和汽油，会损坏汽车的三元催化器，会腐蚀汽车发动机系统和排放系统;在发动机燃烧过程中，使油路、喷嘴堵塞，产生沉积物，进气阀和汽缸产生胶质及积碳，直接影响汽油发动机正常工作。

不仅车会受到影响，人长期处于被甲缩醛包围的氛围中更是后果严重。由于调和汽油中含有甲缩醛等成分，长期使用不仅会使人体慢性中毒，造成呼吸系统和中枢神经系统的逐步病变，甚至严重时可能会衍变为癌症。

这类物质的添加给车辆行车安全和环保安全带来了巨大的威胁^[2]，因此准确测定汽油中这些物质的含量具有重要的意义。

1.3 检测方法

（1）采用GC―MS联用法，对车用汽油中含有的非常规添加物甲缩醛进行了定性筛查和定量检测^[3]。其中，定性分析采用全离子扫描、与标准物质保留时间对照及与标准物质的特征离子图对比等方法；定量分析采用特征定量离子提取结合内标法。同时考察了汽油本底对这甲缩醛定性检测和定量测定的影响。该方法重复性和再现性均能满足常规分析要求。

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