论文总字数：16960字

摘 要

亚氨基二乙酸，英文名称：Iminodiacetic Acid，是精细化工行业重要的有机中间体之一，国内92%以上的亚氨基二乙酸被用于农业生产除草剂草甘膦,其余用于食品添加剂、染料、医药、化工、橡胶、电子电气等行业。IDA的合成方法有很多，国内主要有8种，但都具有局限性。简单的工艺路线，成本低，无三废排放，是当前草甘膦行业优先研究的方面。

本文研究的是釜式反应器，通过改变催化剂组成，调整反应温度，改进反应原料的配比，以及尝试不同催化剂的制作方法，改进各项工艺条件，测试出反应的最佳条件，发现原料比为二乙醇胺：氢氧化钠：水的质量比为1.14:1:2.4时，采用共沉淀的方法制备催化剂，在温度近180℃，压力1.1Mpa，反应时间4h下反应的产率最高。

关键词：二乙醇胺；亚氨基二乙酸；脱氢氧化；釜式反应器

Dehydrogenation Oxidation of Diethanolamine to Iminodiacetic acid

Abstract

Iminodiacetic acid (IDA) is an very important intermediate,which is widely used in many aspects.Such as food additives,dyestuff,medicine,Chemical, rubber, electrical and electronic. There are many producing methods of IDA.And there are 8 main methods in China,but each of them has its limitation.Simple process, lower costs, less pollution, is currently on the glyphosate industry preferred.

In this paper,we are studying Kettle type reactor,by changing the composition of the catalyst, adjust the reaction temperature, improve the composition of raw materials, and try to improve the process conditions, test the best conditions of the reaction.It was found that the raw material ratio was DEA:NaOH:H2O=1.14:1:2.4,the catalyst prepared by auto-precipitation method,and the reaction at the temperature of 180℃,the pressure of 1.1Mpa,the reaction time of 4h,we could get the highest IDA yield.

Key words:diethanolamine；iminodiacetic acid；dehydrogen oxidation；Kettle type reactor

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 亚氨基二乙酸的性质 1

1.2 亚氨基二乙酸的用途 1

1.2.1 亚氨基二乙酸用于农药行业合成草甘膦 1

1.2.2 IDA用于其他行业 3

1.3 亚氨基二乙酸的合成方法 4

1.4 二乙醇胺生成亚氨基二乙酸的机理 5

1.5 DEA氧化脱氢的催化剂研究进展 6

1.6 IDA的发展前景与国内外研究动态 7

1.7 本课题主要研究的内容和思路 8

第二章 实验部分 9

2.1 实验化学品与仪器设备 9

2.2 催化剂的制备 10

2.2.1 正加沉淀法 11

2.2.2 反加沉淀法 11

2.2.3 并流共沉淀法 12

2.2.4 分布沉淀法 12

2.2.5催化剂的老化、焙烧和还原 12

2.3 二乙醇胺合成亚氨基二乙酸钠的反应釜反应 13

2.4 产物的分离 14

2.5 反应物的配制 14

2.6 数据处理 14

第三章 结果与讨论 16

3.1 工艺反应参数的探究 16

3.1.1 反应温度的选择 16

3.1.2 原料中二乙醇胺(EDA)加入量的选择 16

3.1.3 反应压力的选择 17

3.1.4 催化剂用量对反应的影响 18

3.2 催化剂的探究 18

3.2.1 不同催化剂对反应的影响 18

3.2.2 Cu-Mg-Ce催化剂的摩尔比对反应的影响 19

3.2.3 Cu-Ce催化剂的摩尔比对反应的影响 20

3.2.4 比例为3:1的Cu-Ce催化剂中加入Mg对反应的影响 21

第四章 结论与展望 22

4.1 结论 22

4.2 展望 22

参考文献 24

致谢 26

第一章 文献综述

1.1 亚氨基二乙酸的性质^[1]

中文名称：亚氨基二乙酸

英文名称：Iminodiacetic Acid

分子式：C4H7NO4

分子量：133.1027

结构式：

物理性质：为白色结晶性粉末或者白色斜方晶体。比重1.56 。在水中微溶，在醇、丙酮、乙醚，苯、CCL4、庚烷中很难溶解，熔点246℃（会分解）。可以与酸和碱可以生成盐，并且可以与多种金属形成螯合物。

1.2 亚氨基二乙酸的用途

亚氨基二乙酸是近几年来发展比较迅速，是精细化工有机中间体，大部分用于制备草甘膦，是一种除草剂。

亚氨基二乙酸中有两个羧基(-OH)与一个亚氨基(-NH2),属于活泼官能团，进行化学修饰很方便,合成的衍生产品也用于各行业。目前国内92%以上的亚氨基二乙酸被用于农业生产除草剂草甘膦,它还被应用于水处理、医学、电子电气、药品、涂料、化学工艺、食品添加剂等不同范畴^[2]。

1.2.1 亚氨基二乙酸用于农药行业合成草甘膦

上世纪90年代，由美国孟山都(Monsanto)公司开发了一款性能很不错的除草剂草甘膦,被很快推广市场,需求很大,被美国列入最优异的农药之一，理由是由于其有效、广谱、低毒的特性。近年来抗草甘膦转基因农作物的推广和应用,草甘膦已然成为全世界销售量最大的农药产品。

欧美发达国家草甘膦生产起步比较早，国内却晚了很多，所以与国外的技术有不少差距,但近年以来,我国草甘膦行业出口量急剧增加，发展十分迅速,显现出巨大的市场需要量和潜力。亚氨基二乙酸制草甘膦和甘氨酸制草甘膦是我国生产草甘膦主要的两种路线。

(1) 亚氨基二乙酸路线

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