论文总字数：22948字

摘 要

8-(2,6-二乙基-4-甲基苯基)四氢吡唑并[1,2-d][1,4,5]氧杂二氮氧环庚烷-7,9-二酮是一种新的合成有机物，主要用于农药的合成，合成原料主要有2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺、二异丙基乙胺、[1,4,5]氧杂二氮氧环庚烷盐酸盐。本次对该合成工艺进行热风险评估。主要从以下几个部分展开评估。（1）对可能存在热不稳定性的物料进行DSC筛查测试；（2）对可能存在热效应的反应操作进行反应量热测试；（3）对热危险隐患点体系物料进行绝热反应测试。

本次检测的8-(2,6-二乙基-4-甲基苯基)四氢吡唑并[1,2-d][1,4,5]氧杂二氮氧环庚烷-7,9-二酮合成反应的反应危险度依据国家安监总局发布的《精细化工反应安全风险评估导则（试行）》来分析。

通过对8-(2,6-二乙基-4-甲基苯基)四氢吡唑并[1,2-d][1,4,5]氧杂二氮氧环庚烷-7,9-二酮的Tp、MTSR、T_D24、MTT四个温度参数进行比较，确定其工艺危险等级，从而对其危险性进行综合性评价。

关键词：热风险评估 工艺危险等级 差示扫描量热仪 反应量热仪 绝热量热仪 温度参数

Experimental Study On the Synthetic Process Risk of 8-(2,6-Diethyl-4-methylphenyl)tetrahydropyrazolo[1,2-d][1,4,5]oxadiazepine-7,9- Diketone

Abstract

8-(2,6-Diethyl-4-methylphenyl)tetrahydropyrazolo[1,2-d][1,4,5]oxadiazepine-7,9-Diketone is a new synthetic organic substance, mainly used in the synthesis of pesticides. The main raw materials are 2,6-diethyl-4-methylphenylmalonamide, Diisopropylethylamine and [1,4,5]oxadiazepine cycloheptane hydrochloride. This thermal process is evaluated for this synthetic process. It is mainly evaluated from the following sections. (1) DSC screening test for materials that may be thermally unstable; (2) Reaction calorimetry test for reaction operations that may have thermal effects; (3) Adiabatic reaction test for materials of heat hazard hidden point system.

The risk of reaction in the 8-(2,6-Diethyl-4-methylphenyl) tetrahydropyrazolo [1,2-d][1,4,5]oxadiazepine-7,9- Diketone synthetic reaction tested in this test was analyzed according to the “Guidelines for the Risk Assessment of Fine Chemical Reaction Safety (Trial)” issued by the State Administration of Work Safety.

By comparing the four temperature parameters of 8-(2,6-Diethyl-4-methylphenyl) tetrahydropyrazolo[1,2-d][1,4,5]oxadiazepine-7,9- Diketone Tp, MTSR, TD24 and MTT, the process hazard level was determined, and the risk was comprehensively evaluated.

Key Words: Thermal risk assessment; Process hazard level; Differential scanning calorimeter, Reaction calorimeter; Adiabatic calorimeter, Temperature paramete

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 课题背景及研究意义 1

1.1.1 化工工艺特点及风险研究简概 1

1.1.2 国内研究现状 4

1.1.3 国外研究现状 4

1.1.4 现阶段反应风险评估小结 5

1.2 本文研究内容与目的 5

1.3 本文研究要求 6

第二章 工艺介绍 7

2.1 工艺过介绍 7

2.2 原料介绍 7

第三章 实验仪器和评估方法 8

3.1 实验仪器介绍 8

3.1.1 差示扫描量热仪（DSC） 8

3.1.2 反应量热仪(RC1e)： 8

3.1.3 高性能绝热量热仪 9

3.2 风险评估方法介绍 10

3.2.1 失控情景分析法 10

3.2.2 风险矩阵评估法 14

3.2.3 两种风险评估方法的比较 16

第四章 实验与评估 17

4.1 实验方案制定 17

4.2 实验部分 17

4.2.1 工艺过程中涉及物料热稳定性筛查 17

4.2.2 反应量热实验 20

4.2.3 热危险隐患点的绝热反应测试 21

4.3 工艺过程安全风险评估 22

4.3.1 物质分解热评估 22

4.3.2 严重度评估 22

4.3.3 可能性评估 22

4.3.4 矩阵评估 22

4.3.5 反应工艺危险度评估 22

4.4 反应安全评估小结 22

第五章 总结与展望 24

5.1 总结 24

5.2 展望 25

参考文献 26

致谢 29

第一章 绪论

1.1 课题背景及研究意义

1.1.1 化工工艺特点及风险研究简概

石油化工企业在我国占据着重要的地位与人民的生活息息相关，具有产品专用性强、功能性强、技术密度高、经济效益好等特点，其产品的应用范围广，涉及国民经济的各个领域，在在进入新时代后更是有了飞速的发展，其生产过程的安全性也应当引起足够的重视。

化工行业的特点：

请支付后下载全文，论文总字数：22948字