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摘 要

气体分离膜作为新型的分离方法，凭借其优良的分离效果和低成本，越来越得到工业的关注。其中聚酰亚胺作为新型的气体分离膜制备材料，具备很多优异的物理化学性能，其具有较高的气体透过性及优良的选择性，较高的机械强度和优秀的成膜性能。聚酰亚胺是一个庞大家族体系，通过不同的二酐和二胺单体进行合成聚合，可以得到性能各异的聚酰亚胺材料。本文以6FDA为二酐单体，4，4′-（9-亚茀基）二苯胺（FDA）为二胺单体，通过不同比例合成，研究其对最终聚酰亚胺成膜的性能影响。以及对成膜的相关表征。

关键词: 聚酰亚胺 6FDA 合成 表征

Preparation and characterization of polyimide film

Abstract

Gas separation membrane as a new separation method,with its excellent separation and low cost,getting more and more attention from industry.Among them, polyimide is used as a novel gas separation membrane preparation material.It has a lot of excellent physical and chemical properties,high gas permeability and excellent selectivity,high mechanical strength and excellent film forming properties.Polyimide is a huge family system.It can be synthetic polymerization by different dianhydride and diamine monomers.Polyimide materials with different properties can be obtained.This article uses 6FDA as the dianhydride monomer,4,4'-(9-fluorenylene)diphenylamine as Diamine monomer.Through different proportions,we study its effect on the properties of the final polyimide film formation and related characterization of film formation.

Key Words:Polyimide; 6FDA; synthesis; Characterization;

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 研究该课题的背景 1

1.2 气体分离膜的简介 1

1.3 聚酰亚胺膜的简介 2

1.4 聚酰亚胺的种类与制备 3

1.5 聚酰亚胺膜的性质及应用 4

1.5.1 聚酰亚胺膜的性质 4

1.5.2 聚酰亚胺膜的应用 5

1.6 课题研究目的与内容 6

1.6.1 研究目的 6

1.6.2 研究内容 6

第二章 实验内容 8

2.1 实验药品和仪器 8

2.1.1 实验药品 8

2.1.2 实验仪器 9

2.2 聚酰亚胺的制备过程 9

2.2.1 聚酰亚胺的合成与膜的制备 9

2.2.2 分析及表征方法 10

第三章 实验结果与讨论 12

3.1 聚酰亚胺材料的表征 12

3.1.1 聚酰亚胺的溶解性测试 12

3.1.2 聚酰亚胺的GPC表征 13

3.2 聚酰亚胺膜的表征 14

3.2.1 膜的拉伸率和拉伸强度 14

3.2.2 X射线衍射和红外光谱分析 14

3.2.3 聚酰亚胺膜的塑化现象 16

3.2.4 聚酰亚胺膜的气体通量与选择性 17

第四章 结论与展望 18

4.1 结论 18

4.2 展望 18

参考文献 20

致谢 22

第一章 文献综述

1.1 研究该课题的背景

随着工业的大规模发展，大气中二氧化碳的排放也越来越多，二氧化碳是引起地球温室效应的主要因素^[1]，慢慢影响着人们的日常生活与工作。这其中二氧化碳不仅是引起温室效应的主要元凶，其本身也是重要的化工原料，所以我们不仅要减少二氧化碳的排放，更重要的是实现二氧化碳的有效分离和应用，因为工业应用中，二氧化碳往往伴随着甲烷一起出现，因此研究甲烷二氧化碳混合气的有效分离，成了现实需求的研究热点。所以对于控制汽车尾气中二氧化碳的排放，分离含有甲烷/二氧化碳的天然气体中的二氧化碳， 显得格外重要^[2-3]。就目前而言，在工业生产中分离二氧化碳已经有多种有效分离的手段，并且每一种分离方式都有各自的优点。在不同的分离情况中，目前应用较为普遍的是一种利用相关溶剂吸收二氧化碳的方法。经试验表明，运用此种方式可以分离回收得到高纯度的二氧化碳，但是这种方法也有着对应的缺点，比如成本高操作复杂以及易造成二次污染等。除此之外，还有深冷法、吸附分离法、气体膜分离法等较为成熟的方法。采用深冷法分离，分离过程会浪费大量的能源，而且设备成本十分昂贵，此方法一般只应用于油田的伴生气中二氧化碳的分离收集。吸附分离法则是运用相关固体吸附剂吸附分离从而实现二氧化碳的收集，这种操作方法比较简单，适用范围广不过吸附要大量的吸附剂并且可吸附的容量极为有限，还需要经常解吸，这是其不足的地方^[4-5]。相比以上分离方法，现在研究的气体膜分离技术优点较为明显，具有低级别耗能、不存在二次污染、反应中不发生相变以及所需要设备简单、便于操作等多方面特点， 有极大的发展和应用的前景^[6-7]。因为二氧化碳分离膜领域拥有广阔的前景，研究可以分离二氧化碳的气体分离膜意义重大。又因为6FDA型聚酰亚胺高分子骨架刚性大，化学性质优秀，符合作为分离膜的理论要求，所以是制作二氧化碳分离膜的合适的材料。

1.2 气体分离膜的简介

膜分离技术在气体分离方面的应用越来越普遍，由于膜两侧气体压力梯度的不同，同一侧不同气体透过膜的通量存在差异^[8]，以此通过优化其选择性的分离手段，其在去除和分离目标气体方面具有很强的实用价值。膜分离技术作为当前的热点分离手段，以其高效率、微污染、操作简单、使用范围广等优点，近些年取得了极其迅速的发展，在节约能源、洁净生产以及经济可持续方面有着十分重要的作用，尤其是在气体分离领域，膜分离应用凭借其高选择性，低能耗，应用简单等优势，日益得到人们的关注。气体分离膜从20世纪90年代得到广泛应用，其膜以中空形式居多，主要材质为聚偏氟乙烯、聚砜、聚酰亚胺、聚四氟乙烯等高分子居多。

对于气体分离膜通常又可以分为有机膜和无机膜这两种类型。其中无机膜主要以分子筛分作为它的原理，而有机膜则是以溶解扩散作为分离的原理。无机膜具有多孔性质，在分离气体时拥有很高的气体渗透通量同时也拥有良好的选择性能，分离过程较为稳定，所以使用无机膜分离二氧化碳是一种不错的办法^[9-10]。不过无机膜制备的条件较为严格，需要高温合成。所以相比之下，有机膜在制备工艺上具有成本低、重复性高、以及便于放大的特点，所以对有机膜投入研究，更符合国家节能减排的理念^[11-12]。而对于有机膜来说，本课题研究的研究聚酰亚胺膜有较高的机械强度，耐氧化性，较高的玻璃化温度，同时作为分离膜具有优秀的选择性，因此研究聚酰亚胺膜的分离性能对工业中分离二氧化碳气体具有重要的意义^[13-14]。

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