摘 要

SiO₂气凝胶作为具有多孔结构的超轻型新材料，具有低密度、低热导率和高孔隙率，赋予其在航空航天、工业生产、新能源等领域光明的应用前景。本论文针对传统SiO₂气凝胶力学性能差的缺点，开展柔性氧化硅气凝胶隔热材料的制备及性能研究。首先，以对苯二甲醛（TPAL）、3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为硅源，甲基三甲氧基硅烷（MTMS）为表面修饰改性剂，乙酸（HAc）为催化剂，无水乙醇为溶剂，采用“一步酸催化”的溶胶-凝胶法成功制备了可压缩回弹的柔性氧化硅气凝胶材料。其次，研究了温度对凝胶的影响，设立了室温25℃、40℃、50℃、60℃、80℃等不同温度，发现温度越高凝胶耗时越短。我们还通过增添和减少乙醇的量来研究制得气凝胶的性能，发现增加乙醇的量会诱导其形成更大的孔径以及更低的密度，但是会带来机械强度的降低。并详细研究了制得气凝胶的密度、疏水性、吸附性和力学性能。结果表明，制备的气凝胶具有低密度（0.045~0.074g/cm³），超疏水性（接触角151°），优异的柔韧性（高达68%的线性回弹）和良好的吸附性能。

关键词：弹性 柔性 SiO₂气凝胶 吸附

Preparation and Properties of Flexible aerogel insulation materials

Abstract

SiO₂ aerogel, as an ultralight new material with porous structure, posses low density, low thermal conductivity and high porosity, giving it a bright application prospect in the fields of aerospace, industrial production, new energy. In this dissertation, the preparation and properties of flexible silica aerogel thermal insulation materials are studied in view of the poor mechanical properties of traditional SiO₂ aerogels. Firstly, terephthalaldehyde (TPAL) and 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) were used as raw materials, methyltrimethoxysilane (MTMS) was used as surface modification modifier, and acetic acid (HAc) was used as a catalyst. Anhydrous ethanol was used as the solvent, and a flexible silica aerogel material with compressible rebound was successfully prepared by the "one-step acid-catalyzed" sol-gel method. Secondly, the effect of temperature on the gel was studied. Different temperatures such as room temperature 25°C, 40°C, 50°C, 60°C, and 80°C were established. It was found that the higher the temperature, the shorter the gel consumption time is. We also studied the aerogel performance by adding and subtracting the amount of ethanol, and found that increasing the amount of ethanol induces it to form larger pore sizes and lower densities, but with a lower mechanical strength. The density, hydrophobicity, adsorptivity and mechanical properties of aerogels were studied in detail. The results show that the prepared aerogels poss low density (0.045~0.074g/cm³), super hydrophobicity (contact angle 151°), excellent flexibility (up to 68% linear rebound) and good adsorptive performance.

Key Words: Elasticity; Flexible; SiO₂ aerogel; Adsorption

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2 相关概念 1

1.2.1 气凝胶定义 1

1.2.2 制备方法 2

1.3 柔性氧化硅气凝胶材料研究现状 5

1.4研究内容和创新点 7

第二章 实验原料及方法 8

2.1实验原料及仪器 8

2.2 实验内容 9

2.2.1凝胶制备 9

2.2.2干燥处理 10

2.3 测试表征方法 12

第三章 结果与讨论 13

3.1 柔性氧化硅气凝胶的制备工艺 13

3.2 红外光谱（FT-IR）分析 15

3.3 热重（TG-DSC）分析 17

3.4 疏水性分析 18

3.5 有机溶剂吸附性能分析 19

3.6 CO₂吸附性能分析 21

第四章 结论和展望 23

4.1 结论 23

4.2 展望 23

参考文献 24

致谢 27

第一章 绪论

1.1引言

随着社会的高速发展和高超声速飞行器的出现，开发高效隔热保温材料已成为当务之急。传统的隔热保温材料，如玻璃纤维、岩棉和石棉等难以满足当前设备的应用需求。在目前所有的固体隔热保温材料中，热导率最低的一种就是气凝胶，它在常温常压的环境下，热导率甚至可以低于0.02W/(m∙K)，且气凝胶的网状结构可以通过溶胶-凝胶工艺调控，使其成为当前最有应用前景的新型、高效隔热保温材料之一。其具有的纳米多孔三维网状结构，使其在隔热领域有良好的应用前景。可用于蒸汽管道保温、窑炉保温、建筑节能、高速飞行器和特种服装等多个领域^[1-6]。本论文针对传统SiO₂气凝胶力学性能差的缺点，开展柔性氧化硅气凝胶隔热材料的制备及性能研究。

1.2 相关概念

1.2.1 气凝胶定义

作为一种新兴的材料，至今为止，气凝胶还没有获得一个严格且公认的定义。1931年，美国加州太平洋学院的Kistler教授以硅酸钠（Na₂SiO₃·9H₂O）、盐酸为原料，通过采用EtOH超临界干燥的方法制备了SiO₂气凝胶，这象征着气凝胶研究的诞生^[7]。

随着时代的飞速发展，科学技术的大幅进步，越来越多的测试、分析手段被引入来表征某一种新材料的结构和特性。基于前人的研究和分析，在此我们对气凝胶下这样一个定义：密度在0.004g/cm³和0.100g/cm³之间的超轻型材料和由高达99.98%的空气构成的高孔隙材料。

1.2.2 制备方法

气凝胶种类繁多，制备工艺各有千秋，但基本制备套路大同小异，如图1-1所展示的那样，都需经历前驱体制备和干燥这两个环节。为了增韧增强，在干燥前还需要进行老化及溶剂置换。对于像含C等特殊类型的气凝胶，为了获得某一方面性能的提升，还需要进行一些后续处理，如炭化处理，以提高其耐热温度^[8]。

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