摘 要

本文主要目的是设计4mᶾ液相氟化反应器以满足所需的反应条件来实现反应。氟化是有机化合物分子中的氢被氟取代的反应，所以本文进行了反应器的材料、直径、高度等参数的设计以及对其各零部件的材料大小等参数的设计。本文主要运用经验公式计算，按照标准选取材料、大小以及校核强度等方法来进行设计。主要通过参考各种文献中的经验公式来计算以及通过各类设计标准来选取零部件及零部件的大小材料等参数。最终设计出一个4mᶾ液相氟化反应器满足反应的各种条件来实现反应，绘制出反应器以及各零部件的CAD图纸，列出了反应器以及其各零部件的各项参数。

通过本文的设计，最终设计出4mᶾ液相氟化反应器。

关键词：氟化 反应器 4mᶾ 各项参数

4m helium liquid phase fluorination reactor design

Abstract

The main purpose of this paper is to design a 4m liquid-phase fluorination reactor to meet the required reaction conditions to achieve the reaction.Fluorination is a reaction in which hydrogen in the organic compound molecule is replaced by fluorine. Therefore, the design of the material, diameter, height, and other parameters of the reactor are designed in this paper.This paper mainly uses the empirical formula to calculate, according to the standard selection of materials, size and verification strength and other methods to design. Mainly by referring to various empirical formulas in the literature to calculate and through various types of design standards to select the parts and components of the size and other parameters. Finally, a 4m liquid-phase fluorination reactor was designed to meet the reaction conditions to achieve the reaction. CAD drawings of the reactor and various parts were drawn, and the parameters of the reactor and its components were listed.

Through the design of this paper, a 4m liquid-phase fluorination reactor was finally designed.

Key Words:Fluorination reactor 4mᶾ parameters

目录

第一章 绪言 1

1.1氟化简介 1

1.2氟化的方法及反应器的种类 1

1.2.1氟化的方法 1

1.2.2反应器的类型 3

1.3制造工艺结构图 3

1.3.1制造工艺 3

1.3.2结构图 4

第二章4mᶾ液相氟化反应器设计计算 5

2.1设计条件 5

2.2强度计算 5

2.2.1简体直径的计算 5

2.2.2简体高度的计算 5

2.2.3选择搅拌器型式与规格 5

2.3确定内筒的材料与壁厚 6

2.4计算传热面积及夹套高度 7

2.4.1计算传热面积 7

2.4.2确定夹套的材料与壁厚 7

2.5水压试验 8

2.6计算搅拌轴功率 9

2.7电机和减速机的选择 10

2.7.1电机的选择 10

2.7.2减速机的选择 11

2.8其他附件的选择 13

2.8.1选择联轴器 13

2.8.2选择耳式支座 14

2.8.3工艺接管 14

2.8.4手孔的选择 15

2.9仪表选取 15

2.9.1温度仪表的选取 15

2.9.2压力仪表 16

2.9.3流量测量仪表 16

2.9.4物位测量仪表 16

第三章经济评价及总结 17

3.1经济评价 17

3.2总结 19

1. 绪言

1.1氟化简介

氟与有机化合物的反应是放热反应，所放出的热量会破坏底物的分子结构，严重的会引起火灾爆炸。通常用惰性气体稀释氟气，并用惰性容积稀释反应底物来减轻反应释放的热量，以此降低危险。控制反应条件，饱和烃中的氢原子可被取待以产生全氟化碳。^[1][2][3]

将氟原子引入有机化合物可以提高其热稳定性和抗氧化性，改善有机物的电气效应和生物活性。如何将氟原子引入有机化合物中是化学研究中的一个主要挑战。^[4][5][6]

1.2氟化的方法及反应器的种类

1.2.1氟化的方法

（1）Halex法和重氮法／重氮盐法

将氟原子引入芳香环的方法有几种，其中以Halex法和重氮乍匕／重氮盐法应用最广。

（2）卤交换氟化法^[7][8][9]

卤交换氟化反应是向有机物中引进氟元素的常用方法，主要是指在在取代的芳香族化合物中，分子中的卤取代基或其它取代基被氟离子取代，形成相应的含氟化合物。

李占才研究了氟氯苯胺的新合成法及冠醚在其中的应用，研究表明，此反应在没有催化剂，温度 315℃时，反应 18h，收率只有 75．5％，而在二苯并 18一Crown一6存在下，温度仅 300℃ ，反应时问为 7h，收率达 87．7％。

有关这方面的报道很多，结果表明，相转移催化剂的加入明显地改善了反应条件，缩短了反应时间。

（3）氟取代反应法

用氟元素直接对芳烃进行取代是十分激烈的反应，一般氟元素必须在氮气或氩气的稀释下，在很低的温度下通入到芳烃的惰性溶剂稀释液中进行反应。这类反应机理类似于其他卤素分子的亲电取代反应。由于直接进行反应不易控制，副反应较多，且反应条件及对设备的要求比较苛刻，因此这类反应一 般较少用于含氟化合物的合成。

（4）氟代脱硝

含氟芳香族化合物传统的合成方法有直接氟化、重氮化置换、卤素交换等，但一般不易得到间位取代物。近年来研究发现，用氟代脱硝可以高收率合成间氟芳香族化合物，其原因是芳环上具有吸电子基团，这时硝基比氯、溴更易脱去，故氟代脱硝较卤素交换等方法反应条件温和、易控制。

蔡春等将四甲基氯化铵与KF反应形成的四甲基氟化铵(TMAF)作为氟代脱硝反应的催化剂，可以有效减少副反应，提高氟化反应产物的收率，且反应条件较为缓和。

叶方青等 综述了氟代脱硝合成芳香族氟化物，认为氟代脱硝反应是一个亲核反应，与其他合成芳香族氟化物方法相比，具有工艺简单、原料易得等优点。由于反应体系的复杂性，导致产生了许多副产物，并对副产物的来源进行了分析。

尽管用氟代脱硝方法合成含氟芳香族化合物在工业上的应用并不十分普遍，但由于其原料廉价，随着人们研究的深入、新技术的采用以及合成工艺的改进，该工艺具有较好的前景。

（5）电化学氟化法

电化学氟化技术的发明为人们在有机物中引进氟原子提供了一种崭新的途径，多年来备受科学界重视，化工生产对此也颇有兴趣。

王恩仁等研究了电化学氟化法制备全氟丁磺酸钾，研究表明以正丁基磺酰氯或环丁烯砜为原料，在氟化氢中进行电化学氟化都可以得到全氟丁磺酸钾，它们电解氟化过程的反应机理不完全相同，因此电解过程控制的工艺参数亦各不相同。

（6）微波法^[10][11][12]

微波技术用于氟化反应的最早记载是Hwang运用微波加热合成了放射性含氟化合物，他在微波辐射下用含放射性氟的元素氟取代被吸电子基团活化了的硝基或卤素，发现反应速率大大提高。

罗军等研究了微波促进聚乙二醇催化卤素交换氟化反应，聚乙二醇可作为卤素交换氟化反应有效的相转移催化剂。运用PEG一6000作相转移催化剂，对硝基氯苯合成对硝基氟苯，微波加热的反应速率是常规加热的近3倍，对硝基氟苯的收率为91．6％。同样，在微波加热下邻硝基氯苯、2，5一二氯硝基苯和3，4一二氯硝基苯的卤素交换氟化反应速率分别提高到常规加热的6倍 、24倍和52倍，产物邻硝基氟苯、5一氯一2一氟硝基苯和3一氯 一4一氟硝基苯的收率分别提高到了79．2％、66．7％和82．8％。不同相对分子质量的聚乙二醇用于对氯硝基苯的制备，实验发现，尽管可得到相近的原料转化率，但目标产物的收率却相差非常大，相对分子质量越小，产品收率越低。

刘裕立等利用微波促进2，5一二氯硝基苯氟化反应，讨论了微波作用下，2，5一二氯硝基苯的卤素交换氟化反应，以二甲基亚砜 (DMSO)作溶剂，氟化钾作氟化剂，微波功率225W时，反应1h，2，5一二氯硝基苯的转化率为 97．6％，5一氯一2一氟硝基苯的收率为54．4％。相同条件下，不用微波照射，得到相近收率，反应需要10h。实验还发现，微波照射下2，5一二氯硝基苯的卤素交换氟化反应存在明显的脱硝基氟化副反应。在适当的条件下脱硝基氟化副产物的量可占产物的35．1％。

罗军等研究了微波辐射和常规加热下卤素交换氟化合成对氟硝基苯的方法，结果表明，于微波辐射下，用微波干燥氟化钾为氟化剂，在十六烷基三甲基溴化铵存在下，于DMSO中反应 2．5h，反应速率是常规加热的2．4倍，产率由86．8％提高到90．2％，以喷雾干燥氟化钾为氟化剂，则产率可达92．2％。