论文总字数：17828字

摘 要

O,O-二异丙基二硫代磷酸是一种重要的化学化工产品，既可用于农业生产，又可用于工业生产。作为一种优秀的中间体，它的金属配合物的应用领域及其广泛，硫磷酸工业因基础研究、工业技术等多方面因素的影响而处于快速发展时期。其金属配合物多样的性质，决定了它具有十分广泛的应用领域。

本课题以五硫化二磷、异丙醇为原料，甲苯为溶剂，通过控制原料异丙醇的滴加温度和滴加速度合成O,O-二异丙基二硫代磷酸，并通过调控pH值的方法提纯产物，获得了O,O-二异丙基二硫代磷酸。通过薄层色谱、红外表征它的结构，验证反应的进行。通过折射率、溴量滴定法测定其纯度。经红外分析，证明所合成的结构与预期结构相符。

关键词：O,O-二异丙基二硫代磷酸 合成 表征 纯度

Synthesize and analysis of sulfur phosphoric acid

ABSTRACT

O,O-diisopropyl dithiophosphoric acid is an important chemical product, it can be used in agricultural production and industrial production. As a kind of excellent intermediate, its metal complexes can be widely used in many fields. Sulfur phosphate industry is in a period of rapid development because of the continuous development of raw materials, additives, technology, processing equipment, basic research and other aspects. The complex nature of the metal complex determines that it has a very wide range of applications.

O,O-diisopropyl dithiophosphoric acid was obtained via the reaction of phosphorus pentasulfide with isopropyl alcohol, using toluene as solvent, by controlling isopropyl alcohol dropping temperature and droplet acceleration. By the way of adjusting the pH value of the product to obtain the purity O,O-diisopropyl dithiophosphoric acid. The reaction was proved by thin layer chromatography and IR. The purity was determined by refractive index and bromine titration method. The product was confirmed by IR.

KeyWords: O,O-diisopropyl dithiophosphoric acid；synthesize；characterization；purity

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1概述 1

1.2合成方法 2

1.2.1五硫化二磷法 3

1.2.2白磷法 3

1.3发展概况 3

1.4应用前景 5

1.4.1 润滑油添加剂 5

1.4.2 橡胶助剂 6

1.4.3 矿石浮选剂 7

1.4.4 其他领域 7

1.5 研究目的 8

第二章 O,O-二异丙基二硫代磷酸的合成与分析 9

2.1 实验原理 9

2.2 实验部分 9

2.2.1 试剂与仪器 9

2.2.2 溶液配制 10

2.2.3 O,O-二异丙基二硫代磷酸（HDDP）的制备 10

2.2.4 O,O-二异丙基二硫代磷酸（HDDP）的分析 11

2.3 结果与讨论 14

2.3.1 O,O-二异丙基二硫代磷酸（HDDP）的薄层色谱分析 14

2.3.2 O,O-二异丙基二硫代磷酸（HDDP）折射率的测定 15

2.3.3 O,O-二异丙基二硫代磷酸（HDDP）纯度的测定 15

2.3.4产物谱图鉴定 166

2.4 小结 18

第三章 结论与展望 20

3.1 结论 20

3.2 展望 20

参考文献 21

致 谢 24

第一章 文献综述

1.1概述

O,O-二烷基二硫代磷酸(HDDP)，能和多数金属反应生成相应的配合物，这些配合物的结构、性能各异，可作用于生产生活的很多方面，O,O-二烷基二硫代磷酸及其配合物的用途十分广泛。随着科学技术的不断发展，科研工作者在深入研究了O,O-二烷基二硫代磷酸及其配合物的构造和性能后，探索并拓展了其在化学化工领域中的应用。

对有机磷化合物的研究可以追溯到上世纪五六十年代，科学家们在深入研究后发现它在杀虫方面的性能非常优秀，从而在极短时间内涌现出了大量新的有机磷化合物，其数量甚至超过了之前一百年发现的此类化合物的总和，这促使了相关领域飞速发展。1950年左右，前苏联的科研工作者发现了它有极其优异的灭虫功能^[1]，这充分说明了二烷基二硫代磷酸及其金属络合物也具有除草、杀虫的功效，其广阔的实用价值^[2]由此可见一斑。

O,O-二烷基二硫代磷酸的衍生产品在农业防治害虫和防治家畜寄生虫等方面有广泛的应用，例如农药1605在农业中的应用。O,O-二烷基二硫代磷酸是合成有机磷农药的重要中间体之一，其应用已有上百年之久。1605和乐果的结构如图1-1所示。

图1-1 农药1605和乐果的结构式

在农业生产方面乐果算是一种比较成功的杀虫剂。因为O,O-二烷基二硫代磷酸衍生物的光化学稳定性较低，在紫外光照射下很容易就会分解，最终分解为无机酸——磷酸，其自然降解性优秀，符合绿色农药的要求。它的毒性相较于1605等著名杀虫剂更低，喷洒在蔬菜、果物表面也更容易降解，能有效减少对人畜的危害。其中亚胺硫磷和伏杀磷是O，O-二烷基二硫代磷酸的重要衍生物，

其结构如图1-2所示，它们在多数情况下是可以取代有机氯杀虫剂的。

图1-2 杀虫剂亚胺硫磷和伏杀磷的结构式

O,O-二烷基二硫代磷酸类化合物的价值，主要体现在其作为农药及产物中间体的应用上，特别是作为高效有机磷杀虫剂、杀螨剂和杀线虫剂的应用。

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