论文总字数：17238字

摘 要

本课题利用分光光度法测定水质中高锰酸盐指数的原理，在现有基础上研究了国内外常见的一些连续流动和流动注射分析仪，设计出了一种更加高效，节能，简单的连续流动分析仪。针对国标法操作繁琐，耗时长，受人为因素干扰较大等缺点，本研究采用了密封管路设计，在进样模块处设计了定量进样系统，配合蠕动泵，加热器，检测器和数字显示装置快速测定数据，并有较好的一致性。其次，相较于国标法，连续流动装置测水质高锰酸盐指数具有操作简单，分析速度快，灵敏度高等特点，故进一步展示了其优越性和可行性。

关键词：高锰酸盐指数 分光光度法 连续流动分析仪 在线检测

Continuous flow analysis and device for measuring permanganate index in water

Abstract

This topic is established for the determination of permanganate index in water according to spectro-photometric method. We study some home and abroad continuous flow analytical systems and flow injection analyzers, and then we design a kind of more efficient, energy saving and simple continuous flow analyzer. Compared to the disadvantages of GB method of complicated operation, time-consuming and interference by human factors, firstly, our continuous flow analytical systems have sealing pipeline, secondly, we add a quantitative sampling system, equipping peristaltic pump, heating module, detector and digital display device simultaneously. In consequence, we can achieve accurate data in a short time. Above all, compared with GB method, our continuous flow analytical systems are simple to operate with high speed and sensitivity which further show its superiority and feasibility.

Keywords: Permanganate index; spectro-photometric method; Continuous flow analytical system; On-line detection

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1前言 1

1.2 水质高锰酸盐指数的测定方法 1

1.2.1滴定法 1

1.2.2 消解法 2

1.2.3 电位滴定法 3

1.2.4 分光光度法 3

1.2.5 仪器分析法 4

1.3 国内外水质流动注射和连续流动分析仪 4

1.3.1国外水质流动注射分析仪器 4

1.3.2 国内水质连续流动分析仪器 6

1.4研究内容 7

第二章 实验部分 8

2.1试剂与仪器 8

2.1.1 实验试剂 8

2.1.2 实验仪器 8

2.2溶液的配制 8

2.3实验步骤 9

2.4结果讨论 10

2.4.1标准曲线 10

2.4.2标准偏差 11

2.4.3改变反应液的配比 13

2.4.4实际水样的检测 14

2.4.5与国标方法的对比 17

2.4.6结论 17

2.5连续流动分析仪器的设计 18

2.5.1定量环 19

2.5.2 稀释器 19

2.6 实验设想与展望 20

2.6.1 楔形比色皿 20

2.6.2滴膜比色皿 20

2.6.3 实际管路系统 21

第三章 结论与展望 22

3.1结论 22

3.2 展望 22

参考文献 24

致 谢 27

第一章 绪论

1.1前言

迄今为止，化学需氧量（COD）用来指示水体的受污染程度，其中还原性污染物是评估中的主要因素，除了水体中的还原性物质，水体中的有机污染物也是水质监测的重要参数之一。通常使用高锰酸钾来氧化水中的有机物和还原性物质，将消耗的高锰酸钾换算成消耗氧气的量来表示水体的污染程度。单位是mg/L^[1-3]。高锰酸盐指数是国内外水体评价中应用最广的指标^[4-5]。目前主要采用国标GB/T11892-1989^[6]的水浴条件下高锰酸钾滴定剩余草酸钠的方法测定高锰酸盐指数，另外国内外的一些研究采用了可见分光光度法、紫外分光光度法（ultraviolet-visible spectrophotometry）、微波消解测定法、电位滴定法、双波长分光光度法等^[7-9]。但这些方法受实验条件的限制较大，在实际分析中准确度较差。因此，探索更加高效，灵敏度高，操作方便的方法极为重要。近年来，连续流动分析^[10-11]（Continuous Flow Analysis）的研究已取得不错的进展，该方法具有在线蒸功能，分析快，灵敏度、准确度较高，稳定性、重现性好，试剂消耗少，自动化程度高，可减小人为误差等优点。本文将自主设计一种连续流动分析装置，用于测定水质高锰酸盐指数。

1.2 水质高锰酸盐指数的测定方法

1.2.1滴定法

滴定法分为酸性滴定法和碱性滴定法，是根据溶液介质的酸碱性来决定的，酸性法一般用于测定氯离子含量不超过300 mg/L的水样。

①在酸性条件下沸水浴加热30 min，趁热加入一定量过量草酸钠与溶液中剩余的高锰酸钾反应，再用高锰酸钾反滴定至溶液呈微红色，反应式如下：

②碱性条件下沸水浴加热30 min，加酸酸化后加入草酸钠与溶液中剩下的高锰酸钾反应，再用高锰酸钾反滴定至溶液呈微红色，整个过程的反应式如下：

显然，高锰酸盐指数受各方面的影响，如溶液的酸度，高锰酸钾的浓度，加热的温度，加热时间等，因而高锰酸盐指数是一个相对的条件指标，为得出较为准确的实验结果，必须要严格控制实验的条件^[12]。

由于用的是高锰酸钾做氧化剂，其氧化能力较强同时高锰酸钾本身具有颜色，可作显色反应终点判断，所以不需要添加其他指示剂。但滴定法受外部条件影响较大，比如水浴的温度要严格控制，操作步骤繁琐，对实验室用水要求高，所以误差比较大。

1.2.2 消解法

1.2.2.1水浴加热法^[13]

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