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摘 要

有序介孔二氧化硅（OMSs)由于具有比表面积大、孔径可调、形态多样以及吸附量大等特点，受到人们极大的关注。在吸附、封装、蛋白质分离（大分子量的双分子会参与其中)等应用中，大孔径的二氧化硅需求很大。

在本文中，选择了共聚物表面活性剂F127，以及盐酸和正硅酸四乙酯（TEOS)，利用水热合成方法，合成了具有大孔径的有序立方介孔二氧化硅。并通过N₂吸附、小角度X射线衍射（XRD）和透射电镜(TEM)等方法对其结构进行了表征。

关键词：有序介孔二氧化硅；水热合成；孔径可调

Synthesis and Characterization of Ordered mesoporous silica

Abstract

Ordered mesoporous silicas (OMSs) have been paid much attention due to their high surface area, tunable mesopores, diverse morphology, and large adsorption capa- city. OMSs with large pores are in urgent demand for applications in the adsorption, encapsulation,and separation of proteins where bimolecular with large molecular wei-

ghts are involved.

In this article, we have selected a copolymer surfactant F127 or hydrochloric acid, and tetraethyl orthosilicate , the synthesis ofordered cubic mesoporous silica having a large pore size under hydro-thermal synthesis synthesis. And The structure was characterized by Nitrogen adsorption、small angle X - ray diffraction (XRD) and transmission electron microscope (TEM) analysis,etc

Key words: Ordered mesoporous silicas; hydro-thermal synthesis ; adjustable aperture

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2多孔材料 1

1.2.1多孔材料的分类 1

1.3有序介孔二氧化硅的研究 2

1.3.1有序介孔二氧化硅的研究进展 2

1.3.2有序介孔二氧化硅的制备 3

1.3.3有序介孔二氧化硅的应用 4

1.4有序介孔二氧化硅的表征 9

1.4.1 N₂吸附表征: 9

1.4.2 XRD表征： 9

1.4.3透射电镜实验（TEM）： 9

第二章 实验部分 11

2.1实验仪器和试剂 11

2.1.1实验仪器 11

2.1.2实验试剂 12

2.2实验原理和步骤 12

2.2.1实验反应原理 12

2.2.2实验操作步骤 13

第三章 结果与讨论 15

3.1 N₂吸附 15

3.2小角度X射线衍射 15

3.3 TEM分析 16

第四章 结论与展望 17

4.1结论 17

4.2展望 17

参考文献 18

致谢 21

1. 文献综述

1.1引言

没有材料，没有进步（No Materials，No Progress），通过这句话我们知道材料与人类的生存、发展和社会的进步具有密不可分的关系。如今，新材料已被以高技术群为代表的新技术革命列为新技术革命的重要标志之一。故其作用与意义十分重要。材料具有多样性，从物理化学角度来分，可以把材料分为有机高分子材料、金属材料、无机非金属材料和不同类型材料所组成的复合材料。在各种各样的不断被开发和应用的材料当中，多孔材料由于具有一定尺寸很多空隙和较高的比表面积，其在结构、缓冲、减振、隔热、消音、过滤等方面均有极大作用。高孔率固体由于具有密度低、刚性高等特性，所以天然多孔固体常被作为结构体来使用，比如木材、骨骼等。人类不仅利用有结构的多孔材料，而且还开辟了许多功能用途。除此之外，多孔材料在化工石油催化、气体吸附、药物输送、组织工程支架制备、海洋深潜装备中都有很广泛的应用，是当今时代一种很重要的材料。

1.2多孔材料

1.2.1多孔材料的分类

多孔材料是一种新型材料，许多科学研究者因为它特别的结构和性能而被吸引，在过去二十年的研究工作中已经取得了极大进展。

多孔材料是一种由相互贯通或者封闭的空洞构成网络结构的材料，根据国际纯粹与应用化学协会（IUPAC）的定义，多孔材料按孔径分为：微孔（lt;2nm）、介孔（2-50nm）和大孔（gt;50nm）。根据孔道结构排列可以把介孔材料分为有序介孔材料和无序介孔材料，Stober等人^[1]在20世纪60年代发现以氨为催化剂，以由原硅酸四乙酯的水解反应制得小粒径的SiO₂粒子为起点的人工合成的无序二氧化硅，由纳米粒子自组装或自组装合成无序介孔二氧化硅，但由于这种合成是通过自组装纳米粒子获得，所以它在应用方面受到很大限制-不利于物料的传输，而有序介孔二氧化硅与其不同。

1.3有序介孔二氧化硅的研究

1.3.1有序介孔二氧化硅的研究进展

由于微孔材料的孔径限制了其在大分子药物的传输、吸附等方面的应用，为扩展微孔材料的应用范围，介孔材料的发展有效的补充了微孔材料的不足。由于其高的比表面积、孔径可调以及很好的吸附能力，受到了越来越多的关注。

美国Mobil公司研究小组在1992年初次以烷基季铵盐阳离子表面活性剂为模板，成功研制出了M41S系列有序介孔二氧化硅分子筛^[2,3]，其透射电镜图如图1-2（A）。即在碱性条件下，利用烷基季铵盐阳离子表面活性剂为结构导向剂，在水热条件下，制备了有序介孔二氧化硅材料，其合成机理描述为液晶模板机理（Liquid Crystal Templating Mechanism）。如图1-1所示，并且通过改变烷基链的长度，可使有序介孔二氧化硅纳米材料孔径在2-10 nm可调。

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