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摘 要

目的：本研究对甲基异丙基酮进行了专属性、标准曲线、稳定性、精密度、重复性、检测限等项目的方法学研究。方法：本研究采用了气相色谱法测定甲基异丙基酮含量及有关物质。结果：甲基异丙基酮在0.75mg/ml~2.25mg/ml的浓度范围内，与峰面积的线性关系良好，线性方程式：y=128369x 61.186，r=0.9997。检测限为2μg/ml。甲基异丙基酮在8h 稳定性良好，精密度、重复性、检测限均符合检测的要求。结论：该检测方法操作简便、结果准确、可靠。

关键词：甲基异丙基酮、气相色谱法、含量测定、方法学

Development of analytical methods for related substances and contents of methyl isopropyl ketone

Abstract

Objective: In this study, the methodological study of specificity, standard curve, stability, precision, repeatability, and detection limit of methyl isopropyl ketone was carried out. Method: In this study, the related substances of methyl isopropyl ketone and content were determined by gas chromatography. Results: Methyl isopropyl ketone has a good linear relationship between concentration and peak area in the range of 0.75mg/ml to2.25 mg/ml, the linear equation: y=128369x 61.186,r=0.9997. Methyl isopropyl ketone has good stability at 8h, and the precision, repeatability and detection limit all meet the testing requirements.Conclusion: The detection method is simple, accurate and reliable.

Key words: Methyl isopropyl ketone; gas chromatography; Content determination; Methodology

目录

摘要 1

Abstract 2

目录 3

第一章 甲基异丙基酮综述 5

1.1 甲基异丙基酮简介 5

1.1.1 甲基异丙基酮的用途 5

1.1.2 甲基异丙基酮的合成 5

1.1.3甲基异丙基酮的分离工艺 6

1.1.4 甲基异丙基酮的分析方法 6

1.1.5 气相色谱的原理及应用 7

1.1.6 甲基异丙基酮的国内和国际市场状况 8

1.1.7 开发甲基异丙基酮分析方法的意义 9

1.2 实验依据 9

第二章 甲基异丙基酮含量测定方法验证及有关物质测定 12

2.1进样精密度测定、对照品及供试品溶液稳定性考察 12

2.1.1 实验方案和目的 12

2.1.2 实验材料 12

2.1.3 实验过程 13

2.1.4 实验结果 13

2.2 甲基异丙基酮含量、重复性和标准曲线 14

2.2.1 实验方案和目的 14

2.2.2 实验材料 14

2.2.3 实验过程 14

2.2.4实验结果 15

2.3 检测限、供试品溶液稳定性考察和有关物质测定 17

2.3.1 实验方案和目的 17

2.3.2 实验材料 17

2.3.3实验过程 17

2.3.4实验结果 18

2.4 讨论 18

2.5小结 19

第三章 结论与展望 19

3.1 结论 19

3.2 展望 19

参考文献 20

致谢 23

第一章 甲基异丙基酮综述

1.1 甲基异丙基酮简介

甲基异丙基酮是一种有机化合物，化学名为3-甲基-丁酮，英文名为1，1-Dimethyl acetone，分子式C₅H₁₀O，化学式为CH₃COCH (CH₃)₂，英文简称为MIPK。常温下为液体，无色，透明，有刺鼻的味道。分子量86.14，相对密度（20℃/4℃）为0.801~0.807 , 凝固点-92 ℃，沸点94~95℃。CAS：563-80-4^[1]。甲基异丙基酮可以和大部分醇、醚等有机溶剂混溶，在水中溶解较少。是一种易燃液体，有毒性但较低。甲基异丙基酮对粘膜有一定的刺激性，特别是眼部、鼻腔、口腔、咽部的粘膜感受较为敏感。

1.1.1 甲基异丙基酮的用途

甲基异丙基酮是一种有机工业上常用的原料和溶剂，最主要的用途是合成1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉，这是一种阳离子染料的中间体。除此之外甲基异丙基酮还是很多其他有机合成产品的起始原料，例如合成信息产业上使用的光敏/压敏染料、制备除草剂以及合成医药相关等精细化学品^[2]。

1.1.2 甲基异丙基酮的合成

工业合成甲基异丙基酮的路线有很多，以下列举了工业生产上常用的几种合成路线。

第一种方法，异丁酸-乙酸法。这种路线又称“酸-酸”法，以异丁酸为起始原料。这个反应需要高温，需要催化剂同时存在。这个反应的最好要在430~450℃的范围内进行反应，在这个条件下，异丁酸会和乙酸发生酮化反应，生成目标产物甲基异丙基酮。这个反应的条件和特点决定了反应所需要的催化剂必须采用高强度的物质作为载体。所以目前国内比较主流的、采用比较广泛的是将Al₂O₃作为载体用以制备催化剂。还有较少的一部分厂商选择使用TiO₂作为载体用来制备催化剂。这个反应的场所在管式反应器内，参与反应的异丁酸和乙酸物质的量之比最好为1:1.5。反应的最佳质量空速为0.6～0.7h^-1。但是该方法需要的反应温度很高，所以耗能高、成本较高^[3~5]。

第二种方法是异丁醛与乙酸乙酯合成法。这种反应方法同样需要高温和催化剂作为反应条件，反应最好在430℃下进行反应。具体方法是将按照一定比例配比好的乙酸乙酯、异丁醛、氧气和水一起加入到已经提前装好以氧化锆为催化剂的反应器中。这个反应器可以是管式反应器，在这种条件下，反应的原料转换率可以达到96%，最后生成甲基异丙基酮的选择性也在75%。由于该方法是使用乙酸乙酯替代了乙酸，在成本上不占优势，但可以较好地解决设备易被腐蚀的问题^[6]。

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