文 献 综 述

高效液相色谱法测定盐酸决奈达隆的含量

高效液相色谱法( high performance liquid chromatography,简称HPLC), 自20世纪60年代崛起, 经过数十年的发展, 在理论和实践方面日趋完善,应用范围已涉及医药、环保、生命科学、石油化工等几乎所有基础与应用领域。在药品检验中的应用尤其广泛,发展尤其快速。高效液相色谱法自1985年版《中国药典》收载以来,在药品检验中应用增加迅速,在药品质量控制中的作用日益明显,已经成为一种主流的色谱分析方法。

高效液相色谱法是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种色谱方法^[1]。 与经典的液相色谱法相比, 高效液相色谱法具有下列主要优点:应用了颗粒极细( 一般为 10 μm以下) 、规则均匀的固定相,传质阻抗小,分离效率高;采用高压输液泵输送流动相,分析时间短; 广泛使用了高灵敏检测器, 大大提高了检测灵敏度。目前,已经获得广泛使用的不同种类的固定相、众多的分离模式与检测器以及自动化程度,使该方法在药品检验中的应用不断加大。

一 、高效液相色谱法

1.高效液相色谱法的分类

高效液相色谱法按照分离机理分为6种类型^[2]：吸附色谱法、液 -液分配色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法、亲和色谱法、手性色谱法。

1.1 吸附色谱法：以吸附剂为固定相的色谱方法称为吸附色谱法。使用最多的吸附色谱固定相是硅胶, 流动相一般使用一种或多种有机溶剂的混合溶剂。在吸附色谱中, 不同的组分因受固定相吸附力的不同而被分离。组分的极性越大, 固定相的吸附力越强, 则保留时间越长。 流动相的极性越大, 洗脱力越强, 则组分的保留时间越短。

1.2 液 -液分配色谱法：液-液分配色谱的固定相( 覆盖于填料表面的溶剂膜) 和流动相是互不相溶的两种溶剂, 分离时, 组分溶入两相中, 不同的组分因分配系数( K ) 的不同而被分离。 按照固定相和流动相极性的不同, 分配色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法两类。1.2.1正相色谱法：固定相极性大于流动相极性的分配色谱法称为正相色谱法。硅胶与氰基键合硅胶、氨基键合硅胶等极性的化学键合固定相是该法常用的固定相，流动相一般为极性较小的有机溶剂。在正相色谱中, 极性小的组分由于K值较小先流出, 极性较大的组分后流出。正相色谱法用于溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质的分离。

1.2.2反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的分配色谱法称为反相色谱法。反相色谱法使用非极性固定相, 最常用的非极性固定相是十八烷基硅烷键合硅胶，还有辛烷基硅烷键合硅胶等, 氰基柱与氨基柱也可用于反相色谱。流动相常用水与甲醇、乙腈或四氢呋喃的混合溶剂。 在该法中极性大的组分因 K值较小先流出色谱柱, 极性较小的组分后流出。流动相中有机溶剂的比例增加,极性减小, 洗脱力增强。反相色谱法是目前应用最广泛的高效液相色谱法 。