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摘 要

以1,2-环己二醇、异丁酸为反应物、对甲苯磺酸为催化剂，通过直接酯化反应合成1,2-环己二醇异丁酸酯类化合物，经过产物提纯，计算产物收率。通过红外，热重确定所合成化合物的结构表征。通过研究醇酯比、反应温度、催化剂加入量等确定最佳合成工艺条件。当温度为90^oC，时间为6h，催化剂为0.2g，单酯产量最高；当温度为100^oC，时间为5h，酸醇比为2.5:1，催化剂为0.2g时，双酯产量最高。单酯和双酯的最大分解温度分别为275^oC和400^oC。

关键词： 1,2环己二醇 异丁酸 条件优化 酯化 热性能研究

The synthesis and structural characterization of 1,2-Cyclohexanediol

Abstract

Take 1,2-Cyclohexanediol, isobutyric acid as reactants, p-toluene sulfonic acid as catalyst, react to1,2 - ring hexanediol isobutyric acid esters through direct esterification synthesis, calculate product yield after purification. Determ the synthesized compounds structure via infrared and thermal gravimetric. Confirm the optimum conditions of synthesis by research on alcohol ester ratio, reaction temperature, catalyst amount added etc.When the temperature is 90^oC, time 6h, the catalyst is 0.2g, monoesters highest yield; when the temperature is 100^oC, time 5h, acid-alcohol ratio of 2.5:1, the catalyst is 0.2g, the highest yield diester. Mono and diesters,the maximum decomposition temperature were 275 ^oC and 400 ^oC.

Key Words:

1,2-Cyclohexanediol;isobutyric acid;structure characterization;esterification;Study of thermal properties

目 录

摘 要 1

Abstract 1

第一章 文献综述 4

1.1 环己二醇 4

1.2　1,2-环己二醇的合成方法 5

1.2.1　环己烯的直接氧化法 5

1.2.2　环己烯的间接氧化法 5

1.2.3　高锰酸钾氧化法 6

1.2.4　乙酸亚铊法 6

1.2.5　环氧环己烷法 6

1.2.6　其他合成方法 7

1.3 1,2-环己二醇的应用 7

1.4　 1, 2 -环己二醇衍生物的合成与应用 7

1.4.1　 1, 2 -环己二醇脱氢芳构化生成邻苯二酚 8

1.4.2　 生产1, 2 -环己二醇二缩水甘油醚 8

1.5 异丁酸 9

1.5.1 异丁酸的合成 9

1.5.2 异丁酸酯 9

1.5.3 异丁酸丁酯 10

1.5.4 异丁酸甘油酯 10

第二章 实验部分 11

2.1 实验原料与仪器 11

2.1.1 异丁酸酯的合成实验 11

2.2 实验部分 12

2.3 实验操作 12

第三章 实验结果与分析 16

3.1 最佳反应条件的确定 16

3.1.1 单脂条件分析 16

3.1.2 双脂条件分析 18

3.3 热重分析 21

第四章 结论与展望` 22

4.1 结论 22

4.2 前景展望 22

参考文献 23

致谢 25

第一章 文献综述

1.1 环己二醇

1,2-环己二醇作为邻苯二酚化学合成中来合成不可缺少的原材料，其在化学合成、食品检测、药物助剂等日常生活中有着热门的运用，并且得到了一定效果。此外，其还是来合成抗菌型的药物，运用地十分的广泛，如药品黄连素、运用于肾上的药物。在农业的领域上，其可以作为是合成杀虫剂以及残杀威的必不可少的重要化学的成分。另外，它也可以和丙酮、乙醛或甲醛相结合，进行特定的缩合反应，生成我们所需要的树脂，也可以运用于油漆以及清漆中起到一定的作用。除上述以外，邻苯二酚可以用来参与到制药行业中好多方面，例如运用到光学上，化学上可以作为抵抗氧化的试剂，又可以作为染发剂等等。与此同时,邻苯二酚可以作为化学合成的胡椒醛、黄樟素、香兰素等的必不可少的原材料。还有最重要的一点，邻苯二酚可以作为化学合成中关键的有机合成中间体,它的应用范围极为广泛、来源还是可以的，也是精细化工行业中必不可少的化学用来合成的原料^[1]。

l,2-环己二醇，其化学的分子式为C₆H₁₂O₂，Mr为:116.16,呈现出白色粉末状的固体，普通试剂其纯度为98%。它的沸点126^oC/10mmHg，能够溶于一些有机溶液,易溶于水溶液。此外，它具有两种化学不一样空间位置的异构体：顺反式的1,2-环己二醇。在这两种中，顺式和反式的l,2-环己二醇熔点分别为98^oC和102^oC左右^[2]。它们的化学结构式如图1-1所示：

反式-1,2-环己二醇 顺式-1,2-环己二醇

图 1-1环己二醇的结构式

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