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摘 要

本课题采用碱法制备的甲醇钠催化合成二苯甲酰甲烷，并对其工艺进行优化。采用反应时间3 h，物料比1:6，反应温度110 ℃的条件下制备的甲醇钠催化合成二苯甲酰甲烷，以0.03 mol苯乙酮为基准，催化剂量为由3 g氢氧化钠制备的甲醇钠溶液，溶剂量为85 ml，原料配比为4:1，反应温度为140 ℃，反应时间为40 min，在此最佳工艺条件下，二苯甲酰甲烷的产率为36.28%。该工艺反应温和，经济成本低，为二苯甲酰甲烷的生产提供了一种新的工艺途径。

关键词：甲醇钠 二苯甲酰甲烷 催化剂

Synthesis and Process Improvement of Dibenzoylmethane

ABSTRACT

In this paper, dibenzoylmethane was catalytic synthesised by sodium methoxide prepared by alkali method, and its process was optimized.The dibenzoylmethane was catalytic synthesised by sodium methoxide prepared at the reaction time of 3 h, the ratio of material to 1: 6 and the reaction temperature of 110 ℃. Based on 0.03 mol of acetophenone, the amount of catalyst sodium methoxide solution was prepared by 3 g sodium hydroxide, the reaction temperature was 140 ℃ and the reaction time was 40 min. Under the optimum conditions, the yield of dibenzoylmethane was 36.28%. The process is mild and the economic cost is low, which provides a new way for the production of dibenzoylmethane.

Key Words：Sodium methoxide；Dibenzoylmethane；Catalyst

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 前言 1

1.2 二苯甲酰甲烷的合成及其应用 1

1.2.1 性质 1

1.2.2 合成机理 2

1.2.3 工业合成及应用 2

1.3 合成二苯甲酰甲烷的催化剂种类 4

1.3.1 甲醇钠 4

1.3.2 乙醇钠 5

1.3.3 氢氧化钠 5

1.4 本课题的研究目的及意义 5

第二章 实验材料与方法 6

2.1 实验材料及仪器 6

2.1.1 实验材料 6

2.1.2 实验仪器 7

2.2 实验方法 7

2.2.1 催化剂制备 7

2.2.2 二苯甲酰甲烷合成 8

2.2.3 分析方法 8

第三章 实验结果与讨论 10

3.1 催化剂制备工艺条件的优化 10

3.1.1 反应时间对催化剂制备的影响 10

3.1.2 原料配比对催化剂制备的影响 10

3.1.3 反应温度对催化剂制备的影响 11

3.2 二苯甲酰甲烷合成工艺条件优化 12

3.2.1 催化剂量对反应的影响 12

3.2.2 溶剂量对反应的影响 13

3.2.3 原料配比对反应的影响 14

3.2.4 反应温度对反应的影响 15

3.2.5 反应时间对反应的影响 16

3.2.6 不同催化剂对反应的影响 17

第四章 结论与展望 19

4.1 结论 19

4.2 展望 19

参考文献 20

致谢 22

第一章 文献综述

1.1 前言

二苯甲酰甲烷(又称1,3-二苯基-1,3-丙二酮，英文名称dibenzoylmethane，缩写为DBM），无毒无味，是一种由β-二酮结构构成的光、热稳定剂，在塑料生产等方面中广泛应用^[1]。经过研究^[2]发现，用于PVC塑料方面时，DBM能够有效提高PVC的光、热稳定性，增强PVC塑料在强光曝晒下的稳定性，因此常用来制造包装膜瓶、管材等；在用于ABS树脂方面，DBM能够有效提高其耐受性及模塑性能；在用于紫外线吸收剂方面，DBM与聚合物之间良好的相容性致使DBM及其衍生物对紫外光的吸收具有显著效果，常用来制造紫外线吸收剂并应用于各种材料中。随着科技的进步，DBM的应用范围不仅仅局限于材料领域，已经扩展至医药方面，国内对DBM在医药方面的应用研究越来越多。例如王德伟等^[3]研究发现DBM对二甲基甲酰胺（DMF）引起的肝脏毒性具有很好的抑制效果；王丽等^[4]通过研究发现DBM与具有抗菌消炎作用的甘草查尔酮相似，具有一定药理作用。随着二苯甲酰甲烷的广泛应用使得国内外对其需求量逐渐增加，与此同时，我国产业政策的鼓励对二苯甲酰甲烷投资研究起到了积极推动作用，导致DBM合成及工艺改进研究成为了日前炽手可热的课题。

目前，二苯甲酰甲烷的合成工艺存在一个显著问题，即合成工艺过程中催化剂用量较多，价格过高，难以扩大化生产等。本课题针对此问题对二苯甲酰甲烷合成及工艺改进过程进行研究，因此寻找一种用量较少，活性较好且能降低经济成本的催化剂成为目前亟待解决的问题，对二苯甲酰甲烷的工业化合成具有重要意义。

1.2 二苯甲酰甲烷的合成及其应用

1.2.1 性质

1. 物理性质

二苯甲酰甲烷（dibenzoylmethane）简称DBM，分子式为C₁₅H₁₂O₂ ，其分子量为224.26，熔点在77-79 ℃之间，沸点在219-221 ℃之间，紫外吸收波长为290-400 nm。二苯甲酰甲烷(DBM)为白色、浅黄色结晶性粉末^[5]，在正常压力和温度下稳定性强，无刺激性气味，能在氯醇、氯仿和氢氧化钠溶液中溶解，难溶于水。

2. 化学性质

二苯甲酰甲烷中所含官能团有CH₃-、C₆H₅-、（C=O），这些官能团都是易于发生反应的官能团，决定了其具有很好反应活性。DBM中的β-二酮结构使得其具有良好地螯合性，是一种理想的复合材料^[6]。

1.2.2 合成机理

根据查阅的文献^[7-10]可知，合成DBM的方法有很多，其中最为有效且环保的是：Claisen缩合法。以二甲苯为溶剂，经强碱性催化剂一步催化合成二苯甲酰甲烷^[11]。其反应方程式如式1-1所示。

（1-1）

1.2.3 工业合成及应用

1. 国内工业合成

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