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摘 要

生物碳基催化剂又以其高效、环保、高经济效益和社会效益等优点吸引了越来越多的关注。本论文使用不同方法制备了一系列生物碳基催化剂用来催化油酸的转甲酯化反应，并从中选择出催化效果最好的一种。通过比表面积的分析，从理论上证明了催化剂具有高活性的原因。随后分别考察了在本实验制备的活性最高的催化剂作用下，对油酸甲酯化影响较大的几个因素的最佳值。实验表明：醇酸摩尔比为10、Cat.E用量为20%（以油酸wt.%计）、110 ℃下反应3 h、甲苯用量为30%（以甲醇wt.%计）时，油酸酯化率为最高。同时，本论文经过对Cat.E的重复使用后发现，其催化活性在使用到第5次时，虽有所降低，但仍能达到77.84%。此外，油酸与甲酯酯化反应的生成物进行气质连用分析的结果显示该反应的产物为油酸甲酯及少量的十七酸甲酯。

关键词：生物碳基 酸催化剂 固体酸 酯化反应 生物柴油

Preparation performance of sulfonated coal-based heterogeneous catayst for methyl oleate production

Abstract

Biological catalyst have attracted more and more attention,with its high catalytic activity, environmental benign, economicand social benefits.In this paper, a series of coal-based heterogeneous acid catalysts are prepared by different methods to catalyze the transesterification of oleic acid,and the one with the best catalytic effect is selected.Characterization method of N₂ adsorption-desorption is carried out to prove the high catalytic activity of thfecatalyst.The optimum reaction conditions for the esterification of oleic acid with methanol were investigated. The results show that the conversion rate of oleic acid is the highest when the reaction temperature at 110 ℃,molar ratio of methanol/oleic acid of 10, 20 wt.% catalyst dosage,30 wt% toluene of methanol and reaction duration of 3 h. And after the fourth re-usage, it still can maintain strong catalytic activity.

Key words：coal-based heterogeneous catayst；heterogeneous catalyst；esterification；biodi-esel

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 前言 1

1.2 生物柴油的合成技术 1

1.3 生物碳基固体酸催化剂 2

1.3.1 酸催化剂的发展 2

1.3.2 生物碳基催化剂 2

1.4 本课题的研究目的和意义 3

第二章 实验部分 5

2.1 实验试剂与仪器 5

2.2 实验方法 6

2.2.1 催化剂制备 6

2.2.2 油酸与甲酯反应 6

2.2.3 实验步骤 7

2.3 油酸甲酯物化性质分析 8

2.3.1 酸值 8

2.3.2 含水量（质量分数） 8

2.3.3 运动粘度（40 ℃） 8

2.3.4 密度（20 ℃） 8

第三章 实验结果与讨论 9

3.1 不同催化剂对油酸酯化率的影响 9

3.2 探究最佳反应条件 9

3.2.1 反应温度的影响 9

3.2.2 反应时间的影响 10

3.2.3 Cat.E用量的影响 11

3.2.4 醇油摩尔比的影响 12

3.2.5带水剂的影响 13

3.3 考察催化剂重复性 14

3.4 反应机理分析 15

3.5 产物分析 17

3.6 本章小结 18

第四章 结论与展望 19

4.1 结论 19

4.2 展望 19

参考文献 20

致谢 23

第一章 文献综述

1.1 前言

能源稳定供应与环境有效治理在社会可持续发展中所表现出的重要性愈加明显，因此越来越多的国开始重视对新型可再生能源的研发。各种新能源如核能、地热能等将会取代化石燃料，在不久的将来成为社会主要能源^[1]。

生物柴油是典型的“绿色能源”，它是以菜籽和大豆等油料农作物、黄连木和麻风树等油料林木果实、工程微藻等水生植物油脂以及动物油脂、地沟油等为原料油制备的液体燃料，是一种优质的石油替代品^[2]。

生物柴油属于生物质能的范畴，它与石化柴油在物理性质上相接近，但化学成分不同，相比较于石化柴油，生物柴油体现出许多方面的优越性^[3,4]。1、无添加时的CFPP值可达零下几十度，能在低温条件下启动发动机。2、其闪点相比较石化柴油要高，更加可靠。3、具有高辛烷值而抗爆性好。4、具备低含硫量和合适的运动粘度，在不影响燃油雾化的条件下，使生物柴油在气缸内更加容易形成一层油膜，从而提高了运动机件的润滑性，进而降低了机件之间的磨损率，最终延长了发动机的使用期限^[5]。5、约10%的含氧量使生物柴油的点火效果、需氧量和排烟等均优于石油。6、生物柴油是一种对人畜无毒害作用的燃料，并且对环境的污染相对于化石燃料来说要小很多。

此外，生物柴油的各种优良性能使得燃烧生物柴油的发动机产生的废气不仅可以达到正在使用的欧洲II号标准，甚至还能够满足将要在欧洲颁布实施的更为严苛的欧洲Ⅲ号排放标准，并且生物柴油在燃烧过程中所排放的CO₂远远低于该植物在其生长期间所吸收的量，从而能够起到改善因CO₂过量排放而引起的全球变暖这一深刻影响人类社会的全球性环境问题^[6]。

1.2 生物柴油的合成技术

优化催化剂是改进生物柴油制备的重点。第一代生物柴油制备的原理是酯交换反应，依据酯化反应的不同特点加以区分，大致包括酸碱催化法、超临界法以及生物酶法^[7]。本论文用淀粉和不同量的TEOS制备碳硅复合材料催化剂催化油酸的甲酯化生成油酸甲酯。该反应的方程式如式1-1所示：

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