摘 要

从杜鹃花提取的色素可以作为天然染料对织物进行染色，本文使用甲酸、乙酸、柠檬酸作为提取剂进行处理，比较得出了最佳提取工艺以供染色。使用多种染色方法，按照染色工艺进行染色，结束后测试染色后试样的颜色特征值（L*、a*、b*,K/S值），通过对∆E值的比较，分别得到最好的染色工艺和染色条件。再选取染色时间、媒染温度、pH值以及煤染剂浓度进行响应面分析实验，研究四个变量相互作用及各个因素对K/S值的综合影响。

关键词：杜鹃花色素 提取 羊毛 响应面设计实验

Extraction of azalea pigment and dyeing mechanism of dyed

protein fiber

Abstract

The pigment extracted from rhododendron can be used as a natural dye to dye the fabric. In this paper, formic acid, acetic acid and citric acid are used as extracting agents, and the best extraction process is obtained for dyeing. Using a variety of dyeing methods, dyeing according to the dyeing process, after testing, the color eigenvalues (L*, a*, b*, K/S values) of the dyed samples are tested, and the ∆E values are compared to obtain the most good dyeing process and dyeing conditions. The response time analysis experiment was carried out by selecting the dyeing time, mordant temperature, potential of hydrogen and coal dye concentration. The interaction of the four variables and the combined effects of each factor on the K/S value were studied.

Key Words:Rhododendron pigment；Extract；Wool；Response surface design experiment

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 综述 1

1.1天然染料 1

1.1.1天然染料染色的优劣势 1

1.1.2天然染料的媒染染色 2

1.2杜鹃花的简介及其色素的提取 2

1.2.1杜鹃花的简介 2

1.2.2天然染料杜鹃花的提取 2

第二章 实验部分 4

2.1实验材料与仪器 4

2.1.1实验材料 4

2.1.2实验药品 4

2.1.3实验仪器 4

2.2实验内容 5

2.2.1杜鹃花色素的提取技术及测定 5

2.2.2杜鹃花染料的媒染染色 5

2.2.3染色工艺效果测试方法 7

2.2.4响应面设计实验法 7

2.2.5响应面显著性回归方程及分析检验 8

第三章 结果与讨论 9

3.1不同提取剂的紫外吸收光谱 9

3.2不同媒染剂的媒染染色方法比较 11

3.3响应面试验设计与结果 12

3.3.1单宁酸响应面试验设计与结果 12

3.3.2硫酸铜响应面试验设计与结果 15

3.3.3三氯化铁响应面试验设计与结果 18

第四章 结论与展望 22

4.1结论 22

4.2展望 22

第一章 综述

目前倡导绿色环保、环境友好已成趋势，纺织染整做为污染较为严重的行业之一，改进生产中的化学药品及工艺条件已刻不容缓。在如今的纺织行业中，主要使用合成染料进行染色，但是合成染料的原料，生产中形成的中间体以及最终生成的染料会对环境造成较大的污染。除此之外，合成染料的原料随着不断消耗也渐显不足。提倡使用天然染料的想法渐渐得到重视，虽然无法取代合成染料的地位，难以在生产上大范围的使用，但是这将是解决合成染料存在生态问题的主要途径，仍然要继续开发天然染料的种类及改善染色工艺技术^[1-2]。

1.1天然染料

1.1.1天然染料染色的优势与不足

天然染料中不会使人产生过敏性和致癌性的情况，而且它也没有毒性，生产过程中也没有污染，不会对环境造成伤害。采用天然染料上染蛋白质纤维如丝绸、羊毛等，颜色均匀自然，手感柔软细腻，满足了高品质、轻重量和多种功能的要求，增加了经济价值^[3]。并且从植物中提取的染料又具有相应草药的疗效，其中有些植物型染料自身带有独特的香味，赋予织物较好的功能性和气味性，这是合成染料不具备的特征^[4]。

合成染料结构明确，天然染料与之相比不太明确且多为混合物；合成染料色谱比较齐全，饱和度高，上染率高，但是天然染料色系不完全，色泽度不高，难以达到多样化的需求。此外，植物源染料受到自然条件的限制较大，无法制定其标准化的生产，因此适用于小批量的生产。相较于合成染料的价格，它的生产成本更高，大范围使用比较困难且经济效益有所降低。由于天然染料发色基团的不稳定性，它的染色效果不尽如人意，染色修色工艺也较为复杂，样品的表征指标比如日晒牢度和皂洗牢度比较低，经媒染剂处理过也不一定能获得满意的结果^[5]。

1.1.2天然染料的媒染法染色

染料的染色，是由表及里的过程。首先染料与纤维进行接触，从水相向纤维中移动，经过多方面的作用力下，脱离原来所处环境，成功的依附在纤维表面，再渗透到纤维内部，在内部与纤维相结合。简单总结为吸附、扩散、固着三个基本阶段。对于蛋白质纤维而言,染色方法主要包括预媒染、同媒染以及后媒染^[6]。预媒染其实就是前处理之后再进行染色。对纤维预处理为了降低色素分子进入纤维内部的阻力，使染料分子更容易进行吸附、扩散以及固着阶段^[7]。同媒染，是将媒染剂和媒染剂媒介染料共同配置成染液，对织物进行上染，无先后顺序，在同一浴中完成上染和络合的染色工艺。其上染过程和直接上染法类似，只需在配置染液时加入媒染剂即可，操作比较简便^[8]。后媒染是先在染浴中染色完全后，然后在加入媒染剂进行媒染。预媒染的目的是增加染着量，而后媒染并不是，其主要目的是通过媒染剂对纤维材料的作用，增加染料分子与纤维之间的固着牢度^[9]。相当于媒染剂在其中充当着连接作用，一边稳定连接着染料分子，一边稳定连接着纤维素，稳定连接两者，同时通过离子键等其他作用力共同作用下有利于增加相关的牢度指标^[10]。

1.2杜鹃花的简介及其色素的提取

1.2.1杜鹃花的简介

杜鹃花种类品种繁多、产量丰富、色系跨度大，在世界各地均有栽种，供药用有行气活血、补虚，治疗内伤咳嗽、风湿等作用，作为染料能用于织物的染色^[11]。杜鹃花色素的主要成分为黄酮类色素，其母核结构为苯基苯并吡喃酮，由于环、环取代基种类与数量的不同以及吡喃环取代基数量、饱和程度、开闭环等不同，可形成一系列黄酮类化合物^[12]。

图1-1苯基苯并吡喃酮

1.2.2天然染料杜鹃花的提取

提取杜鹃花色素常用的方法有溶剂浸提法、微波超声助提法、树脂纯化法、超临界流体萃取等等^[13]。超声波提取法可以减少时间，提取的产品纯度高，但处理量小而难以大规模实施；树脂纯化法可提高色素成品的纯度，增加了色素的提率，但是操作较为繁杂，周期较长；超临界流体萃取法具有效率高，过程易控制，能耗低等优点，但条件要求高，其设备造价较高；溶剂浸提法原理简单，工艺成熟，对设备要求低，可行性高^[14]。在杜鹃花色素中存在高度分子共轭体系，其在中性和弱碱性溶液中不稳定，通常在提取过程中采用酸性溶剂。本实验使用甲酸、乙酸、柠檬酸作为提取溶剂，尽量保持杜鹃花的天然状态，运用溶剂浸提法方法进行色素提取，将杜鹃花按照浴比溶解于不同浓度的提取剂中，提取浴从室温上升至50℃，恒温60min，静置至室温后抽滤，把不同浓度的提取剂的最大吸收光度为参考条件，最终得出了最佳提取工艺以供染色^[15]。

第二章 实验部分

2.1实验材料与仪器

2.1.1实验材料

本实验用到的材料：干杜鹃花瓣300g(神农中药材店）、羊毛（山西路面料城）

2.1.2实验药品

本实验用到的实验药品如表2-1

表2-1实验药品

2.1.3实验仪器

本实验用到的主要仪器如表2-2

表2-2实验仪器

2.2实验内容

2.2.1杜鹃花色素的提取技术及测定

杜鹃花色素的提取采用溶液溶剂浸提法，工艺流程为：干杜鹃花瓣→粉 碎→沸煮（浴比1:30,以20℃入染，上升至50℃，恒温60min）→抽 滤→染 液

表2-3不同提取剂的不同浓度选择

将抽滤过后的染液，用移液管移取1ml至容量瓶中，按照一定的倍数稀释定容，使用紫外-可见分光光度计测定，把不同浓度的提取剂的最大吸收光度为参考条件，最终得出了最佳提取技术以供染色。

2.2.2杜鹃花染料的媒染染色

杜鹃花染料上染羊毛分别使用预媒染色、同媒染色以及后媒染色的工艺方法。根据情况，本实验用为单宁酸、三氯化铁以及硫酸铜作为媒染剂。

预媒法的工艺：将1g羊毛放入水中浸湿，拧干，放到浴比为1:30染液中，在20℃时开始处理，以2℃/min上升至40℃加入媒染剂恒温30min，再次升温至60-90℃，根据不同的变量进行染色，染色后进行充分水洗。如图2-1所示。

40℃，30min

20℃入染

60-90℃，30-60min

2℃/min

2℃/min

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