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摘 要

随着政府相关政策的出台和人们环保呼声的高涨，中国化工学会水性技术应用专业委员会于2016年成立，这也预示着在涂料领域高危险、高有机溶剂挥发的溶剂型涂料将被环保型的水性涂料所取代。

本试验通过查阅文献以及结合往期实验的结果，不断探索各个成分对产品的影响，并不断优化反应工艺，尝试制作出性能良好、无毒无污染的丙烯酸树脂分散体。最终选择丙烯酸正丁酯（BA）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）分别作为软单体和硬单体。改善性能的功能单体选择甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）和丙烯酸（AA），乳化剂选用十二烷基硫酸钠（SDS）和烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10），过硫酸铵（（NH₄）₂S₂O₈）作为引发剂。实验最终结果表明：乳化剂用量为单体总质量的4%,且SDS与OP-10的比例为1:0.8，引发剂用量为0.4%，缓冲剂用量为0.6%时，制备的丙烯酸树脂分散体综合性能最好。

关键词：丙烯酸树脂分散体、乳液聚合、性能表征、粒径

Preparation of water-resistant acrylic resin solid dispersion

Abstract

With the introduction of relevant government policies and the rising voice of environmental protection, the China National Chemical Industry Association's Waterborne Technology Application Committee was established in 2016, which also indicates that solvent-based coatings with high risk and high organic solvent volatilization in the coating field will be replaced by environmentally friendly waterborne coatings.

Through reviewing the literature, this experiment explores the effects of various components on the product, and continuously optimizes the reaction process, trying to produce a kind of acrylic resin dispersion with good performance, non-toxic and non-polluting. Finally, n-butyl acrylate (BA) was selected as the soft monomers of this reaction，and methyl methacrylate (MMA) as hard monomers. Hydroxyethyl methacrylate (HEMA) and acrylic acid (AA) are introduced as functional monomers to optimize dispersion performance. Sodium dodecyl sulfate (SDS) and alkylphenol ethoxylate (OP-10) were used as emulsifier. Ammonium hydroxide was selected as initiator .When the amount of emulsifier was 4% ，the ratio of SDS to OP-10 was 1:0.8, the amount of initiator was 0.4%, and the amount of buffer was 0.6%, acrylic resin dispersion has the best comprehensive performance.

Key words: Acrylic resin dispersion, Emulsion polymerization, performance characterization, particle size

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1课题背景与目的 1

1.2丙烯酸树脂的合成方法 1

1.2.1 溶液聚合 1

1.2.2乳液聚合 2

1.2.3悬液聚合 2

1.3丙烯酸树脂的组成 2

1.4丙烯酸树脂的分类 2

1.4.1按照成膜方式分类 2

1.4.2按照与水共混分类 3

1.5常用的丙烯酸树脂改性方法 3

1.5.1有机硅改性 3

1.5.2环氧改性 4

1.5.3功能单体改性 4

1.6水性丙烯酸涂料的发展方向 4

1.7制备丙烯酸树脂的反应机理 5

1.7.1链引发反应 5

1.7.2链增长反应 5

1.7.3链终止反应 5

1.8本论文的研究意义 5

1.9研究内容 6

第二章 水性丙烯酸树脂的合成 7

2.1反应单体的选择 7

2.2引发剂的使用 7

2.3乳化剂的选择 8

2.4中和剂的选择 8

2.5反应温度 8

2.6实验原料和器材 8

2.7水性丙烯酸树脂制备 10

2.7.1预乳化 10

2.7.2种子乳液制备 10

2.7.3乳液聚合工艺 11

2.8丙烯酸树脂分散体的性能测定 11

2.8.1乳液的外观特征 11

2.8.2测定凝胶率 11

2.8.3固含量的测定 11

2.8.4测试乳液的粒径 12

2.8.5丙烯酸分散体粘度的测定 12

第三章 丙烯酸树脂分散体的性能分析 13

3.1乳化剂的影响 13

3.2引发剂对分散体性能的影响 14

3.3丙烯酸单体对分散体性能的影响 16

3.4软硬单体对分散体性能的影响 18

第四章 结论与展望 20

4.1实验结论 20

4.2展望 21

参考文献 22

致谢 24

第一章 绪论

1.1课题背景与目的

传统的溶剂型聚氨酯涂料凭借其附着力强、耐酸、耐磨等优异的性能在各大领域广泛应用，但其含有大量对人体和环境有害的有机溶剂^[1]。随着社会的发展，人们环保意识不断加强，世界各国制定了相关法令以限制有机化合物（VOC）的排放，使得传统涂料的发展受到极大的限制^[2]。急需一种低毒性，污染小的新品种涂料代替污染大的传统涂料，水性涂料也因此逐渐发展，因为它的介质是水而不是有机溶剂，大大降低了风险，毒性和造成的污染也较小。

上世纪60年代国外就开始对水性丙烯酸树脂进行研究。到80年代，国外的丙烯酸树脂已经逐渐成熟并广泛应用在机械产品方面,国外目前水溶性丙烯酸树脂漆的综合性能已经可以媲美溶剂型漆^[3]。我国目前制备的水性丙烯酸树脂性能较外国先进水平仍有差距，主要原因是我国在这个领域起步较晚。为了满足对环保型涂料的需求，需要对生产工艺等方面不断进行调整，这需要各领域科研人员进行不断的探索。水性丙烯酸树脂以水为分散介质，极大的减少了有机溶剂的挥发，而且消除了涂料在生产、使用和运输过程中易燃易爆的危险性，具有无毒、污染小和节约资源等优点^[4]。因此，水性丙烯酸树脂的研究得到了越来越多人的关注，逐渐成为我国涂料行业发展的主力军。

1.2丙烯酸树脂的合成方法

当前主要的合成方式主要为以下三种方法 ^[5]。

1.2.1 溶液聚合

溶液聚合具有体系粘度低、凝胶效应弱、传热容易、产物分子量单一等优势，但反应体系内单体浓度低，从而造成较慢的聚合速率以及设备生产能力变低，而且反应体系所使用的有机溶剂会导致环境污染和成本增加。

1.2.2乳液聚合

乳液聚合具有以下优点：以水代替传统的有机溶剂作为分散介质，降低了对环境的污染和有机溶剂的挥发，生产和使用更加安全；散热快，方便控制温度；产物分子量高。但也存在一些缺点，比如：需要经过破乳、洗涤、脱水等一系列步骤才能得到固体产物，导致成本提高，而且产品中残留的乳化剂不仅难以除去而且还会影响产品的涂膜性能。

1.2.3悬液聚合

悬液聚合反应体系一般由单体、油溶性引发剂、水和分散剂组成。反应生成的固体产品与水按照一定比例混合后可形成水溶液，极大的降低了某些树脂产品的贮存和运输难度。悬液聚合的产品分子量较为集中，产品中的杂质也较低，但不可避免的会残留少量的分散剂，因此使用悬液聚合生产透明度和绝缘性要求较高的产品较为困难。

1.3丙烯酸树脂的组成

制备性能优良的丙烯酸树脂需要对参与反应的单体有一定的了解，并通过不断的调整单体比例得到最佳配方。根据反应单体对丙烯酸树脂性能的影响，大致可以将单体分为以下三类^[6]：

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