摘 要

ABSTRACT V

第一章 文献综述 1

1.1 乙酸甲酯的性质 1

1.2 乙酸甲酯的应用 1

1.2.1 乙酸甲酯加氢制乙醇 1

1.2.2 乙酸甲酯羰基化制醋酐 1

1.2.3 乙酸甲酯氨化制乙酰胺 2

1.3 乙酸甲酯生产工艺 2

1.3.1 甲醇羰化法 3

1.3.2 反应精馏法 3

1.3.3 乙酸和甲醇酯化法 4

1.3.4 甲醇脱氢合成法 4

1.3.5 二甲醚的羰化法 4

1.4 乙酸甲酯废水来源及危害 5

1.4.1来源 5

1.4.2危害 5

1.5 含挥发性有机物废水处理技术 6

1.5.1 焚烧法 6

1.5.2 湿式催化氧化法 6

1.5.3 超临界水氧化法 7

1.5.4 生物法 7

1.6 论文研究思路和研究内容 7

第二章 实验部分 9

2.1 实验试剂和仪器 9

2.2.1 实验试剂及气体 9

2.2.2 实验主要仪器 9

2.2 实验仪器的检定 10

2.2.1 质量流量计的检定 10

2.2.2 微量进样泵的检定 11

2.3 实验装置和流程 12

2.4 反应产物的定性分析 13

2.4.1 气相产物的定性分析 14

2.4.2 液相产物的定性分析 15

2.4.3 色谱分析条件的确定 16

2.5 反应产物的定量分析 17

2.5.1 气相产物的定量分析 17

2.5.2 液相产物的定量分析 18

第三章 乙酸甲酯废水催化氧化宏观反应动力学 21

3.1 宏观动力学实验方法 21

3.1.1 外扩散影响的消除 21

3.2 宏观动力学预实验 22

3.2.1 反应床层恒温段的测定 22

3.2.2 反应床层的装填 22

3.3 宏观动力学实验条件 23

3.4 宏观动力学模型 23

3.4.1 动力学模型的建立 23

3.4.2 动力学模型参数求解 24

3.4.3 动力学模型适定性检验 24

3.5 本章小结 26

第四章 结论 28

参考文献 29

致谢 32

摘要

乙酸甲酯是一种有机酸酯，又名醋酸甲酯，广泛应用于香料、医药工业，具有良好的溶解能力，在工业上广泛用作溶剂，它又作为有机原料的中间体，以乙酸甲酯为原料可以生产出很多有机物质，有广阔的应用前景。但随着对乙酸甲酯需求量的增高，乙酸甲酯的产能也在扩大，这就导致在乙酸甲酯的生产、产物的分离以及装置的冲洗过程中会排放大量的乙酸甲酯废水，废水的主要成分为乙酸甲酯和甲醇等。因此我们急需寻找一种比较经济的乙酸甲酯废水处理方法，本文建立了一种乙酸甲酯催化氧化反应动力学模型。

本文中试验所用的乙酸甲酯废水为50 g/L的乙酸甲酯溶液，氮气和氧气的混合气携带由微量进样泵打出的废水进入汽化器进行汽化，然后进入固定床反应器中进行催化氧化。在消除实验外扩散的影响后，保持催化剂用量不变，在常压下，氧气过量倍数为3倍，质量空时为0.38～1.23，温度为300～375 °C，测得宏观动力学数据并建立起反应宏观动力学模型。

关键词：乙酸甲酯废水 催化氧化 固定床反应器 宏观动力学

ABSTRACT

Methyl acetate is an organic acid ester. It is widely used in perfumery and pharmaceutical industries. It has good solubility and is widely used as a solvent in the industry. It is also used as an intermediate in organic raw materials. Ester as raw material can produce a lot of organic substances and has broad application prospects. However, with the increase in the demand for methyl acetate, the production capacity of methyl acetate is also expanding, which leads to the discharge of a large amount of methyl acetate wastewater, Wastewater comes from the production of methyl acetate, the separation of products and the flushing process of the plant. The main components are methyl acetate, methanol and the like. Therefore, we urgently need to find a more economical treatment method for methyl acetate wastewater. In this paper, a kinetic model of catalytic oxidation of methyl acetate was established.

The methyl acetate wastewater used in the test is 50 g/L methyl acetate solution. The mixture of nitrogen and oxygen carries the wastewater from the micro-injection pump into the vaporizer for vaporization, and then enters the fixed-bed reactor for catalytic oxidation. . After eliminating the influence of the extra-expansion diffusion, the amount of the catalyst is kept constant. Under normal pressure, the oxygen excess is 3 times, the Mass space timeis 0.38～1.23, and the temperature is 300-375 °C. Macroscopic kinetic data were measured and a macroscopic kinetic model of the reaction was established.

KEYWORDS: Methyl acetate wastewater; Oxidation; Fixed bed reactor; Macroscopic dynamics

第一章 文献综述

1.1 乙酸甲酯的性质

乙酸甲酯是一种有机酸酯，又名醋酸甲酯，分子式为CH₃COOCH₃，在常温下是一种有水果香味的无色液体，易溶于水、丙酮、氯仿、苯等，能与乙醇、乙醚以任意比互溶[1]。在常压下的沸点为57.8 °C。

1.2 乙酸甲酯的应用

乙酸甲酯广泛用于香料、医药工业，具有良好的溶解能力，在工业上广泛用作溶剂，它又作为有机原料的中间体，以乙酸甲酯为原料可以生产出很多有机物质，有广阔的应用前景。比如乙酸甲酯可以加氢制备乙醇、可以羰化制醋酸酐、还可以氨化制乙酰胺。

1.2.1 乙酸甲酯加氢制乙醇

乙醇是一种重要的化工原料和有机溶剂，还是一种清洁、绿色、高辛烷值的汽油添加剂，作为可再生液体燃料的代表之一，燃料乙醇可补充化石燃料资源、降低石油资源对外依存度、减少温室气体和污染物排放，值得在能源市场进行推广[2]。国内对用于基础化工原料及稀释剂的乙醇的总需求量逐年递增，因此使用乙酸甲酯制备乙醇可以有效降低乙醇的生产成本，而且还可以缓解乙酸甲酯产能过剩的现状，具有很大的现实意义。乙酸甲酯加氢制乙醇的化学方程式为：

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