摘 要

瓜尔胶是一种天然半乳甘露聚糖，因其独特的分子结构，以及特殊的物化性能，被广泛应用于造纸、石油、食品等行业。但其分子呈蜷曲结构，使得大量活性羟基都被包裹在分子内部，导致水溶解速率降低，增稠能力差，故需要对瓜尔胶的这种特性进行改性，以增强其实际应用范围。用乙二醇制备的瓜尔胶衍生物，和原来的瓜尔胶相比，其水不溶物含量下降、水合速率增大、抗酶水解能力增强、热稳定性增强，应用范围更为广泛，故对瓜尔胶进行醚化改性具有很深远的现实意义。

本文以水不溶物和表观粘度为评价标准，采用正交实验来确定制备醚化改性瓜尔胶的最优反应条件，结果表明：最佳反应条件为0.47g氢氧化钠、3.0g水的用量、醚化温度60℃、反应时间3小时。并在最佳反应条件下，初步探讨了不同分子量聚乙二醇制备的醚化改性瓜尔胶水不溶物和黏度。同时采用核磁共振来测量醚化瓜尔胶的摩尔取代度，应用热综合分析仪对醚化瓜尔胶和瓜尔胶的耐热性进行对比分析，通过扫描电镜对瓜尔胶的颗粒形态进行表征。

关键词：瓜尔胶；醚化瓜尔胶；最优反应条件；表征

Abstract

Guar gum is a kind of natural galactomannan. Because of its unique molecular structure and special physicochemical properties, it is widely used in papermaking, petroleum, food and other industries. However, its molecular structure is warped, so that a large number of active hydroxyl groups are entrapped inside the molecule, resulting in reduced water dissolution rate, poor thickening ability, it is necessary to modify this characteristic of guar gum to enhance its practical application. Compared with the original guar gum, the guar gum derivative prepared by ethylene glycol has a lower water insoluble content, a higher hydration rate, an increased resistance to enzymatic hydrolysis, an enhanced thermal stability, and a wider range of applications. Therefore, the etherification modification of guar gum has profound practical significance.

In this paper, water insolubles and apparent viscosity as the evaluation criteria, the use of orthogonal experiments to determine the optimal reaction conditions for the preparation of etherified modified guar gum, the results show that: the optimal reaction conditions are 0.47g of sodium hydroxide, 3.0g of water Dosage, etherification temperature 60 °C, reaction time 3 hours. Under the optimal reaction conditions, the insolubles and viscosities of the etherified modified guar gum prepared with different molecular weight polyethylene glycols were preliminarily investigated. At the same time, the molar substitution degree of etherified guar was measured by nuclear magnetic resonance, and the heat-resistance of etherified guar and guar gum was analyzed by a thermal comprehensive analyzer, the granule morphology of guar gum was characterized by scanning electron microscopy.

Key words: guar gum; etherified guar gum; optimal reaction conditions; characterizatio

目 录

第1章 绪论 1

1.1 瓜尔胶的简介 1

1.2 瓜尔胶的结构 1

1.3 瓜尔胶的理化性质 1

1.3.1水溶性 1

1.3.2流变性 2

1.3.3稳定性 2

1.3.4耐盐性 2

1.3.5交联性和絮凝作用 2

1.4 瓜尔胶的改性 3

1.4.1瓜尔胶的化学改性 3

1.4.2改性瓜尔胶的制备方法 4

1.5瓜尔胶的现实应用 5

1.6瓜尔胶国内外研究现状 5

1.7 研究的基本内容、目标、拟采用的技术方案及措施 6

1.7.1研究内容 6

1.7.2研究目标 7

1.7.3研究意义 7

第2章 实验部分 8

2.1实验试剂和仪器 8

2.1.1实验试剂 8

2.2.2实验仪器 8

2.2实验方法 9

2.2.1三缩四乙二醇的磺酰化 9

2.2.2三缩四乙二醇与瓜尔胶反应 9

2.3实验的性能表征 9

2.3.1表观粘度测定 9

2.3.2水不溶物测定 9

2.3.3摩尔取代度测定 10

2.3.4电镜分析 10

2.3.5热重分析 10

第3章 有机溶剂法正交实验的设计与优化 11

第4章 结果与讨论 18

4.1热重分析 18

4.2电镜分析 18

4.3核磁共振分析 20

第5章 结论 24

参考文献 25

致 谢 27

第1章 绪论

1.1 瓜尔胶的简介

瓜尔胶(guar gum)，一种来自于大自然的环保产物，是一种从普遍栽培于中东地区的植物——瓜尔豆中提炼获得的，属于自然半乳甘露聚糖，它被称为目前知晓的最有效和水溶性最佳的自然聚合物。因其独特的分子结构，以及特殊的物化性能，瓜尔胶可作增稠剂、乳化剂、凝胶剂、稳定剂等广泛应用于造纸、油田、医药、食品、纺织等领域^[1-3]。近年来，环境污染问题越来越被重视，发展无毒无害、环境友好、价格低廉并且可再生的天然产物成为核心问题，瓜尔胶则是其中的一种。瓜尔胶奇特的分子结构特征使其易于进行化学改性，以此来制备各类质料。

1.2 瓜尔胶的结构

瓜尔胶以半乳甘露聚糖为主要成分，分子量通常约100万到200万之间，是甘露糖通过β—1,4糖苷键相互连接形成主链，侧链则是由D—半乳糖基通过1—6键与主链相互连接形成，瓜尔胶具有的多级分支结构是通过主链和侧链交互形成的^[4-6]。主要成分半乳糖和甘露糖之比约为1:1.5～1:2.0^[7-8]，结构式如图1.1所示。

图1.1 瓜尔胶的结构式

1.3 瓜尔胶的理化性质

1.3.1水溶性

水作为瓜尔胶的通用溶剂，在冷水中分散2小时即可形成溶胶，且增稠效果较好，黏度相比淀粉糊高出数倍，分散24小时能够达到最大黏度。其溶胶黏度受温度、胶粉粒度直径等的影响，加热可以使其溶胀和增粘速率有所提高，但高温处置太长时间，会致使瓜尔胶被降解而黏度降低。瓜尔胶溶液的水化速度受pH的影响，在pH为8-9时速度最快，但pH低于4或者超过10时水化速度又会变慢^[9]。其在乙醇、丙酮等有机溶剂中溶解度较低，便于分离出来和提高纯度。

1.3.2流变性

瓜尔胶及其衍生物具备较高的粘度特征，首要是因为有特别的分子结构和大量的亲水基团。瓜尔胶的水溶液具有与多数自然界存在的聚合物相似的流变性能，其显示出缠绕的生物聚合物性质，当瓜尔胶的水溶液浓度高于0.5%时，其溶液呈假塑性流体特征，即粘度会随着剪切速率的增大而降低，若高速剪切时间过久，粘度会不可恢复地减小，并且没有屈服应力^[10]。

1.3.3稳定性

经相关研究人员测试瓜尔胶在230℃时开始出现分解，到达310℃时达到最终分解温度。当瓜尔胶水溶液加热温度不高时，粘度快速降落，而下降温度，粘度会渐渐地恢复。但加热超过85℃并持续一段时间，会使瓜尔胶降解而失去其粘度^[11]，可表明热稳定性较差。瓜尔胶作为一种多糖类物质，会被某些酶和细菌所降解，比如半乳糖酶和甘露糖酶。瓜尔胶还可以在酸中发生水解，使其彻底水解成为单糖的有酸有硫酸、三氟乙酸等。

1.3.4耐盐性

瓜尔胶偏中性，能与一价或多价态类盐兼容，这主要是和其自身的分子结构有关，但其水溶液的粘度随盐浓度的增加而下降。瓜尔胶经羟丙基改性后，在浓度较高的盐中也能表现出优良的性质和效用。一般来说，将一些多加金属盐加入到瓜尔胶溶液中能够形成凝胶，是因为发生了络合反应而形成了空间网状结构^[12]。

1.3.5交联性和絮凝作用

在特定的pH范围内，瓜尔胶水溶液与过渡金属离子和硼酸盐等产生交联作用，形成凝胶，这是因为金属离子与不同的聚合物分子链上的羟基进行交联反应。但是，过渡金属离子虽能改变瓜尔胶溶液的粘度，其形成的凝胶进行剪切后是不可恢复的，而硼酸盐与瓜尔胶形成的凝胶具有剪切恢复性^[13]。有效的交联能够延长瓜尔胶水溶液系统的应用范围。

1.4 瓜尔胶的改性

1.4.1瓜尔胶的化学改性

瓜尔胶具有良好的增稠性和水溶性，但其水不溶物含量很高，粘度不容易控制，因不能迅速溶胀和水合而溶解速度较慢^[14-15]，并且不能长期保存，这些缺点导致瓜尔胶的应用有很大局限性，故需要对其进行改性来扩大其应用范围。瓜尔胶的分子结构呈蜷曲状，但主链甘露糖上的羟基都被包裹在分子内部，由于分子间相互作用力使得自交联，导致水溶解速度降低。因此，为了提高其性能和使用效果，我们需要对瓜尔胶的这种特性进行改性，增加其实际应用范围。

到目前为止，瓜尔胶的化学改性方法主要有官能团衍生法、接枝聚合法、交联改性和酶法改性^[16]。

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