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摘 要

建立汽油中乙酸乙酯含量的检测方法，利用了二维气相色谱原理和反吹技术，将待测组分从预柱中切换到分离柱中。在进样状态下，待样品中的被测组分（乙酸乙酯）从预柱（SE-30）中流出后，将六通阀切换至反吹状态，样品中的重组分从预柱中被反吹出并放空，被测组分（乙酸乙酯）进入强极性的PEG-20M毛细管色谱柱中进行分析。用氢火焰离子化检测器（FID），外标法定量，在检测范围内有良好的线性关系，相关系数R²为0.9996，经通过对标准样品进行的6次重复测定，相对标准偏差RSD≤2.0%，回收率为97.2%~104.1%。该方法简便，灵敏，检测结果准确、可靠。

关键词：汽油 二维气相色谱 乙酸乙酯

Determination of Ethyl acetate in gasoline by two-dimensional gas chromatography

Abstract

By using the principle of the two-dimensional gas chromatography and the back flushing technique the analyte was switched from pre-column to separation. The determination of ethyl acetate in gasoline was established. Under the injection state, after the light components （ethyl acetate） flowed out of pre-column （SE-30）, the 6-port switching valve was switched to the back flushing state to let the light components enter the strong polar PEG-20M capillary column for analysis, when the heavy components were back flushed out the pre-column vent. When using FID detector and external standard method were applied to the quantitative analysis. The results showed that the compound had good linear relationship in the range detection with the correlation coefficient of 0.9996, the relative standard deviation of less than 2.0%, the recovery rate range of 97.2%-104.1%. The method is simple, sensitive, accurate test results, and reliable.

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Key words: Gasoline;Two-dimensional gas chromatography; Ethyl acetate

目 录

摘 要 I

Abstract I

第一章 文献综述 1

1.1 汽油的组成 1

1.2 添加剂的危害 1

1.3 乙酸乙酯检测方法 2

1.4 二维气相色谱法 2

1.4.1 气相色谱的发展 2

1.4.2 多维色谱法简介 3

1.4.3 二维色谱特点 5

1.5 本课题的研究意义 5

第二章 理论部分 7

2.1 二维中心切割色谱法的分离原理 7

2.2 二维中心切割气相色谱实现形式 7

2.3 色谱柱性能评价 8

2.3.1 容量因子 8

2.3.2 液膜厚度 8

2.3.3 塔板理论 9

2.3.4 分离度 9

2.3.5 拖尾因子 9

2.4 色谱柱的选择 9

2.4.1 色谱柱类型的选择 10

2.5 毛细管气相色谱的操作条件 11

2.5.1 温度的选择 11

2.5.2 载气的选择 11

2.5.3 分流比和尾吹 12

2.6 分析方法评价 12

2.6.1 检测限 12

2.6.2 精密度 12

2.6.3 准确度 13

2.6.4 标准曲线 13

第三章 实验部分 15

3.1 试剂和材料 15

3.2 色谱柱的制作 16

3.2.1 填充柱的制作 16

3.2.2 静态法制作毛细管色谱柱 17

3.3 实验原理 17

3.4 实验装置的确定 18

第四章 实验数据处理 22

4.1 仪器条件的确定 22

4.1.1 柱室温度 22

4.1.2 载气流量 22

4.1.3 切割时间的确定 22

4.2 定量方法 23

4.2.1 标准曲线的绘制 23

4.2.2 精密度测定 24

4.2.3 检测限 25

4.3 实际样品的测定 25

第五章 结果与讨论 26

5.1 讨论 26

5.2 结论 26

参考文献 27

致谢 30

第一章 文献综述

1.1 汽油的组成

汽油是目前用量最大的石油加工产品之一，汽油主要作为汽油发动机的专用燃料，为汽车、摩托车、快艇、直升飞机等提供燃料。汽油的成分很复杂，其中以烷烃为主，从C₄到C₁₂，其中C₅到C₉较多。汽油的辛烷值用来表示车用汽油的抗爆性能，抗爆性能越好，汽油的辛烷值就越高。汽油的化学组成决定了抗爆能力的大小，若带了支链的烷烃以及烯烃、芳烃抗爆性会更好。

一般调和汽油主要由石脑油（轻油）、混合芳烃等调和而成，但目前由于原料价格高涨，一些调油商在汽油中添加了乙酸乙酯这种价格低廉并存在潜在危害的化工原料，这些添加剂使得调和汽油存在质量问题。非常规汽油添加剂就是指这些加入油品中的物质。国家标准中没有明确规定限量加入或是禁止加入汽油中的化学成分被称为非常规汽油添加剂，加了这类添加剂的汽油的质量指标和国家车用汽油标准相符，但长期使用的话对车辆使用性能例如安全性、机动性、环保性等可能存在潜在影响或危害^[1]。

1.2 添加剂的危害

据报导，因为部分调和汽油质量不稳定，长期使用此类调和汽油会损害汽车发动机、三元催化器等设备。有些调和汽油表面看上去很便宜，但其实未必真的省钱。因为调和汽油会使车辆油耗增大。长期使用调和汽油会导致汽油发动机无法正常工作。调和汽油会损坏汽车的三元催化器并腐蚀发动机和排放系统，在发动机燃烧过程中，会产生导致油路、喷嘴堵塞的沉积物，并在进气阀和汽缸中产生胶质及积碳，从而影响汽油发动机正常工作。

乙酸乙酯的溶解能力较强，如果在汽油中加入超过10%就会使汽车橡胶圈溶胀。乙酸乙酯是酯类化合物，含氧量为36.4%，若加到汽油中会影响汽油中的含氧量，车用汽油国家标准对汽油中的氧含量有严格的要求，汽油中醚、醇的含氧量可以用常规的汽油检测仪器进行检测和换算，按照SH/T0663标准要求方法仪器检测不出其含氧量，会出现检测值和实际值存在极大差异的情况。乙酸乙酯的水溶性会导致汽油的水含量增加，影响油品质量，并且乙酸乙酯的密度和汽油有较大差异，加入汽油后对油品的密度会产生影响^[2]。因此，有必要建立合适的监测方法来检测汽油中的乙酸乙酯。

1.3 乙酸乙酯检测方法

（1）顶空气相色谱法^[3]

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