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摘 要

有机溶剂纳滤膜(Organic Solvent Nanofiltration)具有化学稳定性好、操作压力低、使用成本低等优点，能够应用于精细化工、医药行业有机溶剂的回收利用以及环境保护行业中染料的脱除，因此高性能有机溶剂纳滤膜的开发引起越来越多的关注。近年来二维材料的快速发展给有机溶剂纳滤膜带来了新的机遇，使得更优质的有机溶剂纳滤膜的出现成为可能。

本文采用涂覆与界面聚合相结合的方法在Torlon支撑体上涂覆MoS₂分离膜，考察MoS₂结构以及60℃后处理时间、不同聚合物的添加对MoS₂膜性能的影响。实验结果表明，在聚乙烯亚胺对基膜交联处理后聚乙烯醇-MoS₂膜具有较好的分离性能，并且60℃时不同后处理时间对MoS₂分离具有显著的影响。60℃加热下1-4分钟纯MoS₂分离膜的水通量减小了近四倍；而聚乙烯亚胺对基膜交联处理后聚乙烯醇-MoS₂体系对异丙醇相中玫瑰红(RB)的截留率达到了95.88%。说明MoS₂复合分离膜具有良好的性能。

关键词：有机溶剂纳滤膜 二维材料MoS₂ 涂覆 后处理时间

Preparation of Organic Solvent Nanofiltration Membrane Based on Two-dimensional Material MoS₂

Abstract

Organic Solvent Nanofiltration (OSN) Membrane has the advantages of good chemical stability, low operating pressure, and low cost of use. It can be applied to the recycling of organic solvents in the fine chemical and pharmaceutical industries and the removal of dyes in the environmental protection industry. The development of organic solvent nanofiltration membranes has attracted more and more attention. In recent years, the rapid development of two-dimensional materials has brought new opportunities for organic solvent nanofiltration membranes, making it possible to produce organic solvent nanofiltration membranes having higher quality.

In this paper, MoS₂ was coated on Torlon support by the method of coating and interfacial polymerization. The structure of MoS₂, and the effects of post-treatment time at 60°C and addition of different polymers on the performances of membranes were investigated. The experimental results show that the PVA-MoS₂ membrane has good separation performance after the support is cross-linked by PEI, and the post-treatment time at 60 °C has a significant effect on the MoS₂ separation membrane. The water flux of the pure MoS₂ separation membrane was reduced approximately four times during 1-4 min by heated at 60°C; and the rejection of rose red (RB) in the isopropanol phase reached 95.88% in the PVA-MoS₂ system after the support was cross-linked by PEI. It shows that MoS₂ composite membrane has good performance.

Key Words: Organic Solvent Nanofiltration; MoS₂; Coating; Post-treatment time

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1前言 1

1.2 OSN概述及应用 1

1.2.1有机溶剂纳滤(OSN)原理和特点 1

1.2.2 有机溶剂纳滤应用 2

1.3 OSN膜材料和制备方法 3

1.3.1 OSN膜材料种类 3

1.3.2 OSN膜制备方法 3

1.4 二维材料MoS₂简述 5

1.4.1 二维材料概述及种类 5

1.4.2 MoS₂的结构特征 6

1.5本文研究目的和主要内容 7

第二章 实验部分 8

2.1实验药品及仪器 8

2.2实验方案及流程 9

2.2.1 基膜的制备 9

2.2.2复合纳滤膜的制备 9

2.2.3 膜形貌表征 9

2.2.4 MoS₂的结构表征 10

2.2.5 MoS₂的稳定性测试 10

2.2.6 复合纳滤膜截留性能的测定 10

第三章 实验结果与讨论 12

3.1膜截留性能的测试 12

3.1.1 纯MoS₂涂覆成膜的性能 12

3.1.2 PVA-MoS₂涂覆成膜的性能 14

3.1.3 PEI-MoS₂涂覆成膜的性能 15

3.1.4 PEI对基膜进行处理后PVA-MoS₂涂覆成膜的性能 16

3.2 表征结果 17

3.2.1 纯MoS₂涂覆成膜的结构表征 17

3.2.2 MoS₂的结构表征 17

3.3 稳定性测试 18

第四章 结论与展望 20

4.1结论 20

4.2展望 20

参考文献 21

致谢.…………………………………………………………………….23

第一章 文献综述

1.1前言

分离过程在精细化学和制药工业中至关重要，当今很多行业中的工业流程涉及的体系都是有机溶剂体系，如精细化工化学品、医药的浓缩与提纯^[[1]]。传统上，大部分废溶剂都是用于焚烧的，因为传统的溶剂回收方法如蒸馏是高能耗的，并且所需分离费用达到总生产成本的40%-70%，传统分离手段落后的分离效率，将造成严重的资源短缺与环境污染。近年来由于中国国内愈加严格的环境立法和有机溶剂价格的不断上涨，有机溶剂的分离和循环利用已成为制药行业及精细化学品生产的重要环节^[[2]]，膜分离技术因其具有高效节能、易操作、无化学试剂添加等优点，引起了研究者的极大兴趣。很多有机溶剂中的染料分子量都在纳滤分离范围内，有机溶剂中的染料或者药物中的APIs回收均可以得到有效的应用，因此新兴技术有机溶剂纳滤(Organic Solvent Nanofiltration，OSN)近二十年来得到了充分的发展，但是传统纳滤膜的耐溶剂性能差却限制了该类膜在这个方向的应用^[[3]]。用于制备OSN膜的聚合物材料有聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺等，从而实现可持续性能的分离和提纯。

1.2 OSN概述及应用

1.2.1有机溶剂纳滤(OSN)原理和特点

纳滤是一种新型压力驱动膜分离技术，孔径一般在0.5-2nm之间^[[4]]。纳滤膜首次出现的是上世纪70年代末期J.E Cadotte^[[5]]对NS-300^[[6]]膜的研发。纳滤体系中由于涉及到荷电特性以及孔径分布，因此它对截留染料、二价以上离子有很好的效果，使其在纺织印染、医药、水处理等领域有着广泛的应用。它的出现极大推动了膜技术及相关应用领域的发展。

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