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摘 要

自20世纪以来，生产工艺不断发展，各类生产设备推陈出新，与之相伴的是在生产过程中不可避免的泡沫，大量的泡沫会影响生产效率及产品质量。如何消除泡沫的课题被提上日程。旧式的消泡剂大多以油类及脂肪酸酯类构成，虽具有一定的消泡效果，但其缺点也是显而易见的，主要表现在其在水中的分散性差，为克服上述缺点，聚醚类消泡剂应运而生。有机硅乳液型消泡剂就是其中一类，而且成为最常用的一类，其具有既可溶于水又可溶于油的特点，再加上其用量小，化学性质稳定，表面张力低，所以有机硅乳液型消泡剂备受青睐。即便这样，乳液型有机硅消泡剂在生产过程中仍有问题亟待解决，由于粘度大等原因，其在乳化过程中常存在分散性不好的问题。随着超声辐照在乳化工序当中的应用，为提高消泡剂的分散性创造了条件，凭借超声辐照，增加乳化剂的分散性及消泡性能是本论文研究的目的。

关键词：超声辐照 有机硅 消泡剂 乳液

Application of Ultrasonic Irradiation in Preparation of Silicone Emulsion Defoamer

ABSTRACT

Since the 20th century, the production process has been continuously developed, and the production machinery and equipment have been updated.Along with this is the inevitable foam in the production process. A large amount of foam will affect production efficiency and product quality. The problem of how to eliminate foam is put on the agenda.Most of the old defoamers are composed of oils and fatty acid esters. Although they have a certain defoaming effect, their disadvantages are also obvious, mainly due to their poor dispersibility in water.In order to overcome the above disadvantages, polyether defoamers have emerged.Silicone emulsion defoamers are one of them, and they are the most commonly used.It has the characteristics of being soluble in water and soluble in oil, and its small amount, stable chemical property and low surface tension make silicone emulsion defoaming agent popular.Even so, there is still a problem in the production process of the emulsion type silicone defoamer.Due to the high viscosity and the like, it often has a problem of poor dispersibility in the emulsification process. With the application of ultrasonic irradiation in the emulsification process, conditions have been created to improve the dispersibility of the defoamer.Ultrasonic irradiation, increasing the dispersibility and defoaming performance of emulsifiers is the purpose of this paper.

KEYWORDS: Ultrasonic irradiation; Silicone; Defoamer; Emulsion.

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 课题简介 1

1.2 课题背景 1

1.2.1 声化学 1

1.2.2有机硅消泡剂 2

1.3 泡沫及消泡剂性质 2

1.3.1 泡沫的性质 2

1.3.3 消泡剂种类及应用 4

1.3.4 消泡剂消泡机理 4

1.4 消泡剂活性成分及有机硅消泡剂的合成 5

1.4.1 消泡剂活性成分的合成 5

1.4.2 乳化剂在合成消泡剂中的作用 5

1.4.3 有机硅消泡剂的合成 6

1.5 总结 6

第二章 新型有机硅消泡剂的合成和测试 7

2.1 前言 7

2.2 试剂和仪器 7

2.2.1 试剂 7

2.2.2 仪器 8

2.3 消泡剂活性成分的合成 8

2.3.1 合成路线 8

2.3.2 制备实验 8

2.4 有机硅消泡剂的合成 10

2.4.1 合成路线 10

2.4.2 制备实验 10

2.4.3 消泡性能测试 10

2.4.4 其他品牌消泡性能测试 11

2.5 结果与讨论 11

2.5.1 显微图 11

2.5.2 消泡效果测试曲线图 12

2.5.3 注意事项 14

2.6 本章小结 14

第三章 结论与展望 15

参考文献: 16

致 谢 18

第一章 文献综述

1.1 课题简介

此课题题目是超声辐照在有机硅乳液型消泡剂制备中的应用研究。在众多生产领域，从造纸纸浆、制药、天然气与石油、到废水多次处理、染剂、磷酸的合成，食品生产与其他各式各样的化工生产过程中，都存在着泡沫多余溢出，破坏生产平衡的情况，这种情况严重影响了生产速率和质量。本文的研究旨在于利用少量的SiO₂（气相）与二甲基硅油作为合成基础原料，利用加热条件下的反应来合成交联硅脂，之后用利用乳化剂对其乳化，同时在制备过程中史无前例的加入超声辐照的环节，提高乳化效果，并希望其分散性及消泡性能将有所提高。

1.2 课题背景

1.2.1 声化学

声波是物体发生震动时产生的波，也是一种能量波。对于两万赫兹以上的声波我们称之为超声波，它震动的频率极高，下限限超过了人类所能听见的上限，人们将其命名为超声波。超声辐照已被证明是提高各种反应系统中反应速率的非常有用的工具。它成功地提高了转化率，提高了产率，改变了反应途径，引发了生物，化学和电化学系统中的反应。这种新颖的速率增强方法，即称为声化学的领域，其正在成为一种被广泛应用的实验室技术。它诱导各种化学物质的形成，这在常规条件下是不容易实现的。使用超声辐照可以在较温和的操作条件下（例如：较低的温度和压力）操作，无需额外昂贵的溶剂，可以减少合成步骤的数量，并提高最终的产量，同时现有物质的活性也被增加，物质分散性有所提高。超声波与分子物种之间没有直接的相互作用，但超声波所体现的化学和物理效应是由于空穴坍塌造成的，这会在局部产生剧烈的温度和压力条件。基于这些原因，超声辐照的应用似乎是高价值化学品和药品的有前途的替代品。此外，正在进行的研究也在为使其成为加强大规模进程的可行选择而努力着。目前，由法国电力公司（Electricite de France）资助的试验工厂使用超声辐照将环己醇间接氧化成环己酮。Hoechst和其他几家公司正在与德国克劳斯塔尔技术大学合作开展一个项目，该大学使用模块化声化学反应器，每年生产重达4吨的格氏试剂。他们发现超声波将转换率提高了5倍，并将诱导期从24小时减少到50分钟。在过去的二十年里，有关超声领域的出版物数量显著增加，就是因为超声辐照效果良好。从机械能形式来看，超声波可使液体剧烈振动，使质点运动速度剧增。从空化作用方向来看，超声波能让液体中的小气泡聚集并破裂，在破裂时产生热量和压差。从热作用方面来看，超声波的能量不断被液体吸收转化，从而使体系温度升高，加剧溶解作用。适当提高乳化时的温度可以促进乳化效果，但是过高的温度会使乳化效率降低并加剧乳化剂分子的运动^[1]。以上种种，皆说明了超声辅助反应是传统技术的绿色和经济的替代方案，超声辐照在消泡剂生产过程中是一种可靠的乳化手段。

1.2.2有机硅消泡剂

得益于其自身的硅油结构，有机硅消泡剂效果良好，应用在各种生产场景中，在发泡体系中，硅油的分散度对消泡效果有很大影响。体系中的表面活性剂可以将有机硅消泡剂增溶并导致其失活，结果就是其消泡能力骤降。聚醚是一种典型的非离子型的表面活性剂，起泡的体系的表皮张力能够被有效的降低，它具有良好的表面活性，消泡抑泡能力俱佳。将硅聚醚添加到二甲基硅油当中，让两种试剂的优点相互结合，使其消泡性能增加并有良好的抑泡效果。基本结构由氧原子和硅原子交替组合的有机硅活性剂，其硅原子与稳定基团相连。聚硅氧烷有着重要的作用，有机硅活性剂的特征表现为小的表面张力和生理惰性。聚醚环氧乙烷、聚醚、环氧丙烷( PO) 在不同聚合度( n) 和不同的配比下，或调节聚硅氧烷与聚醚的比重，都可以改善改善涂膜缩孔问题及产品的消泡性能。在聚硅氧烷部分增加情况下，产物消抑泡能力增长，抑泡时间增加很多，与此同时其耐温性也有所提高，在聚醚的部分增加重量后，产物的水溶性随之改善，不耐酸碱的问题也得到了有效解决。目前，国产产品不具备与进口产品竞争的能力，国内的高质量的有机硅消泡剂仍然以从国外获取为主，尚有差距，因而研发此产品对于提升国内消泡剂行业水平具有重要的意义。

1.3 泡沫及消泡剂性质

1.3.1 泡沫的性质

长久以来，人们对泡沫的真实形态一直没有统一的定义。我国著名的赵国玺(表面物理学家)将泡沫定义成：泡沫是分散体系，其中气体分散于液体，气体是不连续的，而液体是连续的，气泡从液相上升到液面后，随之形成的用液膜隔开气体的气泡聚集物是由少量液体构成的^[2]。有学者从泡沫的结构的方面对泡沫进行描述，但没有将气泡之间的相互作用计算在内。胶体化学家欧斯伯(USA)也给出了自己的定义，他通过观察泡沫密度的不同来下定义。就当下情况，国内学术界统一的观点为：单独的泡沫体系，是大量的单独气泡相互聚集而成的。泡沫是一个复杂的分散体系，由大量的小气泡聚集而成，也是常见的一种气体分散在液体中，从而形成分散系的现象。其中气体的形态被连续的液相分割并形成大量的气泡。受压力和重力作用，泡沫液膜会发生流动的排液，且排液不均衡。因为泡膜两侧压力差不断增大使气泡中的气体发生扩散渗透，在动力学上来看泡沫的不稳定性得以体现出来。 衰减机理是泡沫具有的特殊属性，其过程分为两阶段，第一、气体通过液膜后进行扩散，第二、液膜排液，是否存在表面活性剂并不影响其属性。在泡沫体系形成的初级时期气体透过液膜的扩散和液膜的排液作用比较容易被观察到。在两种作用减慢后，泡沫的自然衰减就自然而然的减慢了。各个局部泡沫体系在表面活性剂的影响下表达出了不同的稳定性，从而实现了消泡。其主要的干扰原因包括：1. 空间位阻效应，2.泡沫表面黏度，3.起泡溶液表面张力，4.表面活性剂的疏水端结构等，5. 表面张力的自我修复作用，6.溶液黏度，7.液膜表面双电层斥力和熵斥力。在考察对泡沫影响问题时，需要顾及泡沫体系所处的环境，全面的考虑泡沫所受的影响，时常存在不同的影响因素同时作用^[8]。 除了上述提及的，泡沫的形态、液体蒸发速度、PH、温差、泡沫所受冲击强度等也是影响泡沫稳定性的主要因素。

图1-1泡沫在量筒中的分布

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