论文总字数：21318字

摘 要

羧甲基淀粉，也被称为羧甲基淀粉钠，是一种阴离子淀粉醚，它无味、无毒、不易霉变、当取代度大于0.2以上时易溶于水，具有增稠、分散、悬浮等多种性能，具有非常广泛的应用前景。

本文主要设计了一种高取代度的羧甲基淀粉，研究了其溶剂法生产工艺，优化并调整参数以降低成本。

本次设计选择了一种比较经济的溶剂法生产工艺，通过比对不同文献的参数，选择了最适合的投料比，对生产过程的物料和热量进行衡算，确定了生产设备的型号，讨论了工艺的三废处理及安全，通过经济衡算验证了可行性，所得结果对于生产羧甲基淀粉具有重要的指导意义。

本文的特色：在成熟的溶剂法工艺中加入了分步加碱的方法，能够有效地提高羧甲基淀粉的取代度，又通过ASPEN模拟设计了最优的再生塔。

关键词：羧甲基淀粉；溶剂法；ASPEN模拟；分步

Abstract

Carboxymethyl starch, also known as sodium carboxymethyl starch, is a kind of anionic starch ether, it is tasteless, non-toxic, not easy to mildew, when the degree of substitution The carboxymethyl starch is easily soluble in water when greater than 0.2 and has a wide range of properties such as thickening, dispersion and suspension.

In this paper, a carboxymethyl starch with high degree of substitution is designed, and its production process by solvent method is investigated, and parameters are optimized and adjusted to Cost reduction.

In this design, a more economical production process for the solvent method was selected. The company also discussed the process waste disposal and safety of the process. , the feasibility was verified by economic equilibrium, and the results obtained are of important guidance for the production of carboxymethyl starch.

This paper features a stepwise alkali addition to a well-established solvent-based process, which can effectively improve the substitution degree of carboxymethyl starch. The optimal regeneration tower was also designed by ASPEN simulation.

Key Words：Carboxymethyl starch；solvent method；ASPEN simulation；Step by step alkaline

目录

摘 要 I

Abstract II

第1章 绪论 1

1.1 羧甲基淀粉简介 1

1.2 课题研究的背景 1

1.3 国内外研究现状、课题研究内容、预期目标 1

1.3.1 国内外研究现状 2

1.3.2 课题研究内容 2

1.3.3 预期目标 3

第2章 设计方案的比较与选择 4

2.1 设计方案的比较 4

2.2 方案参数的比较 4

2.3 最终方案 4

2.3.1 反应原理 4

2.3.2 参数选择 4

2.3.3 操作过程 5

第3章 物料计算及选型 6

3.1 衡算依据 6

3.2 合成工段 6

3.3 精制工段 6

3.3.1 过滤机分离单元（连续） 7

3.3.2 干燥机分离单元（连续） 7

3.3.3 粉碎机分离单元（连续） 8

3.3.4 冷凝器选型 8

3.4 回收工段 10

3.4.1 精馏塔分离单元 10

3.4.2 塔顶冷凝器单元 13

3.5 泵选型 15

第4章 反应釜设计 17

4.1 设计任务 17

4.2 设计依据 17

4.3 釜几何尺寸的确定 17

4.4 夹套几何尺寸的确定 18

4.5 釜壁厚的计算 18

4.6 夹套厚度的计算 19

4.7 水压试验应力校核 19

4.7.1 筒体水压试验应力校核 19

4.7.2 夹套水压试验应力校核 19

4.8 内衬尺寸设计 20

4.9 釜有关数据 20

4.10 支座的选型 20

4.11 搅拌器的设计 21

4.11.1 设计任务 21

4.11.2 搅拌器轴功率 21

4.11.3 釜的传动装置 21

4.11.4 常见电机及连接尺寸 21

4.11.5 减速机选型 22

4.11.6 凸缘法兰 22

4.11.7 安装底座 22

4.11.8 轴封装置 22

第5章 热量衡算 23

5.1 综述 23

5.2 反应釜部分 23

5.3 空气加热器部分 23

5.4 精制工段冷凝器部分 24

5.5 回收工段再沸器部分 24

5.6 回收工段冷凝器部分 24

第6章 车间布置 25

6.1 车间布置方案 25

6.2 车间布置框图 25

第7章 生产安全及三废治理方案的制定 27

7.1 生产安全 27

7.2 三废方案 27

第8章 工程的技术经济评价 28

8.1 投资估算 28

8.1.1 工艺部分 28

8.1.2 动力部分 28

8.1.3 其他投资 28

8.2 社会效益评价 28

结论 30

参考文献 31

致谢 32

1. 绪论
   1. 羧甲基淀粉简介

羧甲基淀粉是淀粉与氯乙酸钠在碱性条件下发生醚化反应所制得的一种变性淀粉，通常使用它的钠盐。它与羧甲基纤维素很相似，都具有增稠、分散、乳化等多种性能，广泛应用于石油、纺织、日化、造纸、建筑、食品、医药等工业部门。相比于羧甲基纤维素，羧甲基淀粉更廉价，能够很好的替换它。

• 1. 课题研究的背景

淀粉是一种非常宝贵的可再生资源，它是植物通过光合作用，由空气中的水和二氧化碳合成的，并大量储存在植物中。淀粉不仅能为人们提供能量，还可用于工业加工，广泛应用于食品、纺织、造纸、化工、医药、建材等行业。

我国是一个粮食大国，淀粉资源非常充足。近十年来，淀粉工业发展迅速，当前淀粉年产量超过3000万吨，这其中只有半数以下的淀粉用于工业生产，造成过剩，为提高淀粉的经济效益，拓宽淀粉本身的应用或以淀粉为原料，生产具有高附加值的淀粉衍生物就成为了当下的研究热点^［1］。

玉米淀粉虽然有直链淀粉含量较高、抗剪切能力较好等特点，使其广泛应用于食品、纺织、造纸、化工、医药、建材等行业，但是天然玉米淀粉的溶解度和膨胀度难以达到较高的要求，水溶性较差，抗剪切能力也需要加强。因此通过物理、化学或酶法等手段处理，在淀粉分子上引入新的官能团进行改性，就变得尤为重要^［2］。

淀粉的改性是指在淀粉的分子上通过化学反应引入新的官能团，或者利用物理处理的方法，改变淀粉颗粒的性质。通过这些方法可以改变淀粉的一些特性，例如提高溶解度、增大淀粉溶液的粘度、使淀粉变得透明等等。这些经过物理、化学、酶法等手段处理的淀粉统称为变性淀粉。

变性淀粉在一个多世纪之前就已经被开发利用，特别是最近几十年，随着科技的迅速跃迁，工艺也达到了一个高度成熟的阶段。目前已知的变性淀粉多达几千种，基本解决了生产生活中对淀粉的各种需求问题。在食品行业中，变性淀粉要兼顾功能性、多样性以及方便性，通过开发具有强附加值的淀粉衍生物，生产一系列方便食品、保健食品等。在造纸工业中，变性淀粉要增强多样性，以生产高档次的纸质用品为研究目标，应需求而生。变性淀粉还可作为洗水剂应用于广泛的行业之中，替代了由石油精炼合成的吸水剂，前景十分广阔^［3］。

• 1. 国内外研究现状、课题研究内容、预期目标
     1. 国内外研究现状

羧甲基淀粉最早出现在1924年，当时提出的合成工艺是水媒法。即以水为溶剂溶解淀粉，在用氢氧化钠碱化，用氯乙酸在碱性条件下发生醚化反应，最后用盐酸中和。这种方法收率很低，为了弥补这个缺点，就需要使用大量的氯乙酸，造成环境问题。其次，这种方法生产出的淀粉取代度也很低，回收过程也不太容易，因此随着对羧甲基淀粉性质要求的提高以及价格越来越廉价的压力，水媒法带来的收益已经越来越低，工艺的优化迫在眉睫。

人们想的是，能否改变溶剂的组成，以达到提高收率的目的。由此，干法应运而生。干法就是在水媒法的基础上去掉大部分的水，以固相反应取代液相反应。这种方法节省了极大部分过量的氯乙酸，也为后面的精制阶段节省了很多能源，更富于经济性。但是它的缺点也很突出，就是没有改变水媒法制得的羧甲基淀粉取代度低的问题，由于固相反应难以搅拌均匀，得出的产品质量不均一，容易结块。为了解决这个问题，人们想到了利用乙醇与羧甲基淀粉不互溶的特点，借鉴水媒法的思路，得出了半干法工艺。

这种工艺是将水媒法中的一部分水换成乙醇，即溶剂为乙醇稀溶液。这种方法既解决了干法中产品质量不均一、取代度低的特点，也节省了许多能源。在一段时间之内，半干法成为了生产羧甲基淀粉的主流工艺，创造了不小的价值。

随着经济的发展，半干法生产出来的中取代度羧甲基淀粉已经无法满足需求，人们迫切地需要高粘度高取代度的羧甲基淀粉，于是溶剂法应运而生。

溶剂法是在半干法的基础上，增加溶剂乙醇的浓度到95％，通过分步加碱提高取代度。这种方法使羧甲基淀粉的取代度突破了1，提高了其粘度，完成了羧甲基淀粉从工业级向食品级及医药级的转变。但当时这种方法还不成熟，需要大量的溶剂。因此一部分工厂沿用半干法生产中取代度的羧甲基淀粉，另一部分工厂开始向溶剂法转变。

我国对变性淀粉的研究比较晚，在国外半干法已经成熟的时候，我国研究刚开始着手。在改革开放之后，水媒法羧甲基淀粉工艺伴随着钻井油田的需要而出现，并逐渐向干法转变。在这个过程中，生产出来的羧甲基淀粉也应用于洗涤剂行业。随着需求的增加，我国开始研究溶剂法，在2000年之后由小试转为中试，最后变为现在的成熟工艺。虽然起步晚于国外，但已逐步赶上，如今变性淀粉应用仍属于新兴业务，且因为国内外对羧甲基淀粉的需求不同，生产的产品也有较大的区别。

• • 1. 课题研究内容

本次研究主要内容是在充分了解羧甲基淀粉的物理性质化学性质的基础上，确定一个合适的羧甲基淀粉生产工艺流程，在此之上对生产过程进行工艺衡算，包括各节点的物料衡算和设备的热量衡算。除此之外，还要对生产设备进行工艺设计，对车间的公用工程进行设计。最后确定厂房布置、设备的布置。

• • 1. 预期目标

本次研究旨在确定高取代度羧甲基淀粉的的生产工艺流程，通过文献确定一个合适的配方，进行工艺衡算。这之后确定设备选型，设计公用工程，确定厂房布置。最后在这些工作的基础上，完成带控制点的工艺流程图、设备的装配图、车间平面布置图。

1. 设计方案的比较与选择
   1. 设计方案的比较

羧甲基淀粉有三种可实现的制备方法，分别为水媒法、溶媒法和干法。其中水媒法工艺简单，但氯乙酸用量大、能耗较大且不宜操作，效益低下^［4］。干法设备投资少、过程简单，但杂质不易除去，取代度较低。相比之下，溶媒法制得淀粉醚化均匀，杂质容易去除，取代度较高。其中，干法又分传统加热干法和微波加热干法^［5］，微波加热干法具有加热快速均匀、易于控制，安全无害等优点^［6］，但是工艺尚不成熟，扩大化生产难以实现。因此，本次设计在溶剂法的基础上生产，将NaOH分两次加入，在减少副反应的同时，适当提高取代度，达到目标要求。

• 1. 方案参数的比较

参数选择参考李为民^［7］、金惠平^［8］等人的研究成果，两人均是以溶剂法生产高取代度羧甲基淀粉，但由于原料淀粉种类不同，所用的原料比例也有一定差别，因此考虑到本次设计采用聚合度为990的玉米淀粉，使用李为民的参数。在这个基础上，进行两次加碱的改进，改进参考张慧^{［9］［10］}的讨论结果，在论文中，张慧详细讨论了加碱量与两次加碱比例所造成的影响。最后考虑到氯化钠对产品粘度的影响，0.1%NaCl浓度^［11］符合粘度要求。而经过醚化反应得到的粗产品NaCl浓度远高于0.1%，因此要经过80％的乙醇洗涤，参考李为民^［7］的研究结果，最终取代度能够达到0.98。

• 1. 最终方案
     1. 反应原理

第一步为碱化反应：

ROH NaOH → RONa H₂O 　

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