论文总字数：21591字

摘 要

石墨烯，也被称为单层石墨或二维石墨，是具有单个原子厚度的二维碳原子晶体，被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元。它具有良好的电子性能、出色的导热性能以及高超的力学性能等优良特性。具有非常广泛的研究前景及应用价值。

本设计采用技术相对成熟，较为环保的Hummers法。并对工艺条件进行了优化。本设计工艺方案可以有效提高产品质量，产率相对较高。合理回收工艺生产中的原料和副产品，减少了工业三废的排放，节约了成本。

本次设计的内容主要包括了氧化石墨烯生产工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、主要生产设备选型计算、以及车间和设备的布置设计等内容。本次设计还绘制了相应的工艺流程图、反应釜装配图及车间平面布置图。

关键词：氧化石墨烯；工艺；设计

Abstract

Graphene,also known as single-layer graphite or two dimensional graphite. A two dimensional carbon atom crystal with single atom thickness which is considered as the basic structural unit of fullerene,carbon nanotubes and graphite. It has good electronic properties, excellent thermal conductivity and excellent mechanical properties. It has a very broad research prospect and application value.

This design adopts the Hummers method which is relatively mature and environmental friendly. The process conditions were optimized. The design process can effectively improve the product quality, relatively high yield. Reasonable recovery of raw materials and by-products in the production process reduces the discharge of the industrial waste and saves costs.

The content of this design mainly includes the production process design of graphene oxide, material balance calculation,energy balance calculation, selection calculation of main production equipment, layout design of workshop and equipment, etc. The design also draws the correspon-ding process flow diagram, reactor assembly diagram and workshop layout plan.

Key words：graphene oxide；technology；design

目 录

摘要 I

Abstract II

第1章 绪论 1

1.1 项目背景 1

1.2 选题意义 1

1.3 产品物理化学性质及用途 1

1.3.1 氧化石墨烯的物理化学性质 1

1.3.2 氧化石墨烯的用途 2

1.4 设计内容 2

1.5 设计依据 3

第2章 技术方案 4

2.1 生产规模 4

2.2 主要原料及来源 4

第3章 物料衡算与能量衡算 7

3.1 物料衡算 7

3.2.1 衡算依据 7

3.1.2 衡算过程 7

3.2 能量衡算 10

3.2.1 衡算依据 10

3.2.2 衡算过程 11

4.1 设备的选型与设计原则 15

4.2 容器类选型的依据 15

4.2.1 氧化反应工序 15

4.2.2 离心工序 16

4.2.3 洗涤过滤工序 16

4.2.4 干燥工序 17

4.3 搪瓷反应釜 17

4.3.1 反应釜釜体与传热装置 17

4.3.2 反应釜的传动装置 21

4.3.3 反应釜的搅拌装置 23

4.3.4 反应釜的轴封装置 24

4.3.5 工艺接管 24

4.3.6 开孔补强 26

第5章 三废处理 30

5.1 设计标准 30

5.2 三废处理 30

5.2.1 废水处理 30

5.2.2 废渣处理 31

5.2.3 废气处理 31

第6章 车间布置 32

6.1 车间布置原则 32

6.2 车间布置方案 32

第7章 安全设计 33

7.1 防火与防爆设计 33

7.2 防泄漏设计 33

7.3 防腐蚀设计 33

结论 34

参考文献 35

致谢 36

附录 37

第1章 绪论

1.1 项目背景

在宇宙内的所有元素之中，碳元素的占比位列前茅。碳元素几乎存在于所有动植物中。在碳元素的形式中，除了众所周知的石墨和金刚石外，还有各种形式的碳元素，例如碳纳米管，富勒烯等，都属于碳元素的序列，由此使碳元索在科技界的地位迅速攀升^[1]。2004年，英国的物理学家安德烈•海姆和康斯坦丁•诺沃肖洛夫成功地从石墨中分离出了单层石墨烯，二人也因此获得了2010年诺贝尔物理学奖^[2]。它具有良好的电子性能^[3]，出色的导热性，出色的机械性能和较大的比表面积。具有非常广泛的研究前景及应用价值。

石墨烯是由sp2杂化形成的稳定二维结构,它具有六方晶体结构的网络^[4]，这赋予石墨烯独特的物理和化学性质。但是，由于强大的范德华力，疏水性和石墨烯的易团聚性，其应用受到了极大的限制^[5]。而石墨烯的衍生产品氧化石墨烯很好的解决了这一问题，氧化石墨烯的结构与石墨烯的结构基本相同，只是在其分子层表面随机分布着大量的如羧基、羟基、环氧基等含氧基团^[6]。氧化石墨烯中的含氧官能团使其具有更大的灵活性，能更加容易地与其它分子和聚合物发生相互作用。氧化石墨烯是一种高性能的功能材料，可广泛用于生物材料^[7]，柔性传感器，太阳能电池^[8]，催化剂载体，界面改性等领域^[9]。此外，性能优异的氧化石墨烯还可以作为聚合物的增强粒子增强聚合材料的力学和摩擦学性能^[10]。

1.2 选题意义

我国的石墨资源丰富，优质石墨资源在全国各地均有分布。但是，对于石墨资源的运用却不合理不充分，石墨初级产品产能过剩，高端产品产量不足，资源浪费情况十分严重。只有加大石墨高端产品的开发与研究，才能从根本上保护石墨资源，摆脱石墨的粗放利用模式^[6]。现国内生产氧化石墨烯的生产厂家较少，国内市场供不应求。考虑到氧化石墨烯的发展前景，本设计参考大量的文献资料并与国内外现有技术。对工艺进行了优化。本设计工艺方案可以有效提高产品质量，合理回收工艺生产中的原料和副产品，确保了各工艺工段的可回收性，减少了三废的排放，节约了成本。

1.3 产品物理化学性质及用途

1.3.1 氧化石墨烯的物理化学性质

产品中文名称：氧化石墨烯

英文名称graphene oxide（GO）

结构式：

比表面积：2630m²•g^-1

电子迁移率：2×10⁵ cm²•V^-1•s^-1

电导率：10⁶S•m^-1

拉伸强度：1060GPa

1.3.2 氧化石墨烯的用途

氧化石墨烯中的含氧官能团使其具有更大的灵活性，能更加容易地与其它分子和聚合物发生相互作用。氧化石墨烯是一种高性能的功能材料，其主要应用领域为：

（1）柔性传感器

（2）催化剂载体

（3）生物材料

（4）太阳能电池

（5）界面改性

1.4 设计内容

本设计主要包括以下内容：

（1）设计氧化石墨烯的生产工艺流程。

（2）对生产过程进行工艺衡算，包括物料衡算和热量衡算。

（3）画出带控制点的工艺流程图（CAD制图）。

（4）确定设备的选型，画出主要设备的装配图（CAD制图）。

（5）确定车间布置、设备的布置，画出车间平面布置图（手绘）。

1.5 设计依据

（1）《化工工艺设计手册》( 第五版) ；

（2）《化工设备设计手册》 ；

（3）《佩理化学工程师手册》 ；

（4）《工业“三废”排放执行标准》（GB/J 4-73） ；

（5）《化工装置设备布置设计规定》 （HG 20546-92 ）；

第2章 技术方案

2.1 生产规模

本项目产品规模为50t/a氧化石墨烯。

2.2 主要原料及来源

表2.2主要原料表

2.2 工艺方案选择

氧化石墨烯通常通过强酸氧化石墨的方法来制备。目前，Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法^[11]是相对传统且可靠的制备氧化石墨烯的方法。

（1）Brodie法：常温下，在反应器中加入浓硝酸钾、氯酸钾和石墨粉进行氧化反应，待反应完成后，洗涤，过滤并干燥。

（2）Staudenmaier法：在冰水浴的条件下，依次加入浓硫酸，浓硝酸和和高纯度的石墨粉。然后在搅拌条件下缓慢地将氯酸钾加入反应器，反应完成后，对反应产物进行洗涤，过滤并干燥。

（3）Hummers法：在冰水浴的反应器中加入一定量的浓硫酸，然后将石墨粉和硝酸钾混合后加入反应器，反应一段时间后加入高锰酸钾。然后将温度升至35℃，连续搅拌反应30分钟。反应完成后再次升温，在将温度升至70℃的同时添加纯水并持续搅拌反应20分钟，然后再添加过氧化氢以除去残留的氧化剂。趁热过滤，待过滤完成后用稀盐酸和纯水水洗涤。最后，将滤饼放入真空干燥箱中进行干燥。

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