摘 要

作为一种高效、低毒、低残留的选择性芽前除草剂，精异丙甲草胺一直在农业领域备受关注。国内目前仍以生产异丙甲草胺为主，其中S构型的异丙甲草胺具有除草活性，而R构型的异丙甲草胺没有除草活性，因而仍有50%没有药效的R构型异丙甲草胺被释放到了环境中，不仅增加了原料的投入，还造成了环境污染问题。在相同的使用量情况下，精异丙甲草胺的活性是异丙甲草胺活性的1.4~1.6倍。因而研究合成精异丙甲草胺十分必要。精异丙甲草胺的合成方法主要有拆分法、手性原料合成法、亚胺的不对称加氢合成法三种。本次设计为年产3000吨的精异丙甲草胺的工艺设计，设计采用亚胺的不对称加氢合成法，即2-甲基-6-乙基苯胺与甲氧基丙酮缩合生成亚胺；亚胺经过手性催化加氢合成手性中间体—胺醚；最后胺醚与氯乙酰氯反应生成精异丙甲草胺。期内主要完成以下工作：

1）掌握主要设备选型及选材的方法和步骤，设计亚胺合成反应釜，并提出对反应釜的改进设想，对过程中的反应热进行综合利用；

2）亚胺精馏塔的塔高、塔径、塔板布置等的设计；

3）完成主要设备（亚胺合成反应釜、亚胺精馏塔）的装配图绘制，并绘制生产工艺流程图、车间平面布置图。

关键词：甲氧基丙酮、精异丙甲草胺、精馏塔、不对称加氢合成法。

Abstract

As an efficient, low toxicity, low residue selective pre harvest herbicide, S-metolachlor has been the focus of attention in agriculture.Domestic production is still based on metolachlor, among them, S configuration of metolachlor has herbicidal activity,while the R configuration of metolachlor has no herbicidal activity, so there are still 50% of the R configurations of metolachlor, which have no pharmacological effect, were released into the environment, not only increased the input of raw materials, but also caused environmental pollution problems.In the same amount of use, the activity of the s-metolachlor is 1.4~1.6 times that of the metolachlor. Therefore, it is necessary to study and synthesize s-metolachlor.The synthesis methods of s-metolachlor include Disconnection approach, Manual synthesis of raw materials and Asymmetric hydrogenation synthesis of imide in three ways.The design is an annual output of 3000 tons of s-metolachlor’s process design, the design adopts the Asymmetric hydrogenation synthesis of imide, that is, the MEA and Methoxyacetone condense to form imide; Chiral intermediates were synthesized by chiral catalytic hydrogenation of imide-Amine ether;Finally the Amine ether reacts with the Chloroacetyl chloride to generate s-metolachlor.During the period, the main tasks are as follows:

1. Master the main equipment selection and material selection methods and steps, design reaction kettle for imide synthesis, and proposed to improve the design of the reaction kettle, make a comprehensive utilization of the reaction heat in the process;
2. Design of height, diameter and plate arrangement of imide fractionating column;
3. Complete the assembly drawing of main equipment(reaction kettle for imide synthesis, imide fractionating column), and draw the production process flow chart, workshop floor plan;

Keywords: Methoxy-2-propanone, S-metolachlor, Fractionating column, Asymmetric catalytic hydrogrnation.

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 5

1.1 概述 5

1.1.1 异丙甲草胺的简介 5

1.1.2 精异丙甲草胺的简介及应用 6

1.2精异丙甲草胺的性质 6

1.3精异丙甲草胺的合成方法 7

1.4本设计的设计思路与设计内容 8

第二章 工艺流程介绍 10

2.1 生产规模 10

2.2 产品标准 10

2.3生产方法简述 10

2.4工艺流程说明 11

2.5生产工艺特点 11

2.6产品和催化剂指标 12

2.6.1 工艺产品要求 12

2.6.2 催化剂的要求 12

第三章 反应器的选型与设计 13

3.1物料衡算 13

3.2反应器选型 15

3.3亚胺合成搅拌反应器的设计 15

3.4胺醚合成高压搅拌反应器的设计 16

3.5合成精异丙甲草胺的搅拌反应器 17

3.6本章小结 18

第四章 精馏塔的设计 18

4.1 精馏塔的物料衡算 18

4.2 热量衡算 19

4.3 计算塔板数 22

4.4 全塔工艺计算 22

4.4.1液相表面张力 22

4.4.2液体平均黏度计算 23

4.5 精馏塔结构设计 24

4.6塔径 25

4.6.1精馏段 25

4.6.2提馏段 27

4.7有效高度计算 27

4.8整体塔高 27

4.9塔板计算 28

4.9.1溢流装置 28

4.9.2计算溢流堰长l_w 28

4.9.3计算堰高h_w 28

4.9.4弓形降液管参数计算 29

4.9.5降液管底隙参数计算 29

4.10塔板布置设计 29

4.10.1分块塔板 29

4.10.2计算边缘区 29

4.10.3计算开孔面积 29

4.10.4筛孔计算及其排列 30

4.11塔板压降 30

4.11.1干板阻力 30

4.11.2气体通过液层的阻力h_l计算 30

4.11.3液体表面张力阻力 31

4.11.4气体通过每层塔板的液柱高 31

4.12液沫夹带核算 31

4.13漏液核算 32

4.14液泛核算 32

4.15塔板负荷性能图 32

4.16本章小结 38

第五章 设计总结 39

参考文献 40

致 谢 42

第一章 绪论

1.1 概述

1.1.1 异丙甲草胺的简介

杂草与农作物争夺水分、土壤中的养分以及阳光，会很大程度上影响作物的发育和正常生长，会大大降低作物的质量和产量。而且杂草还是很多作物病毒、病菌和害虫的主要宿主，很容易引起病虫害在作物中蔓延，因此除草剂在农作物的生产中起着至关重要的作用。现在，除草剂不单只作用于农田，还在许多例如排灌系统、机场、航道、工业区、露天仓库、油田、道路两旁等杂草会妨碍安全卫生和生产的场所。而异丙甲草胺作为一种高效、低毒、低残留的新兴除草剂，已经成为我国使用的主要除草剂品种。

异丙甲草胺（metolachlor）为酰胺类除草剂，其通用名称为pretilachlor，商品名为都尔。化学名称为（aRS，1RS）-2-氯-6^，-乙基-N-（2-甲氧基-1-甲基乙基）乙酰邻甲苯胺，英文化学名称为（aRS，1RS）-2-chloro-6^。-ethyl-N-(2-methoxy-methylethyl)acet-o-toluidide.CA系统名称为2-chloro-N-(2-ethyl-6-methyphenyl)acetamide.CAS登录号及CA主体索引名称分别为：