摘 要

气凝胶作为一种纳米多孔材料，具有复杂的三维网络拓扑结构，具有极高的孔隙率、极低的密度和高比表面积等特性。与传统的块状，粉状气凝胶材料相比，气凝胶微球在吸附、催化、生物载药和环境修复等方面具有更广泛的应用前景。本课题旨在制备出一种氨基改性气凝胶微球，并测试其CO₂吸附性能。以硅酸钠作为前驱体制备二氧化硅溶胶，然后将溶胶滴入二甲基硅油中形成凝胶微球，凝胶微球经过洗涤、氨基改性和干燥得到氨基改性氧化硅气凝胶微球。实验研究了改性时间对氨基改性氧化硅气凝胶微球气体吸附性能的影响，氨基改性氧化硅气凝胶微球的CO₂吸附性能随改性时间先增加后减小。其中氨基改性3d的微球CO₂吸附量在1.5mmol/g左右。

关键词：氧化硅气凝胶 气凝胶微球 氨基改性 真空干燥 二氧化碳吸附

Preparation of amine modified silica aerogel microspheres

Abstract

As a nano-porous material, aerogel has a complex three-dimensional network topology, with very high porosity, very low density and high specific surface area characteristics. Compared with the traditional lumpish and farinaceous aerogel material, an aerogel microsphere have a wider application prospects in adsorption、catalysis、biological carrier and environmental repair. The aim of this paper is to prepare an amino modified aerogel microsphere and test its CO₂ adsorption performance. The silica Sol was prepared with sodium silicate as the precursor system, and then the Sol was dripped into two methyl silicone oil to form the gel microspheres, and the gel microspheres were washed, amino modified and dried to obtain the amino modified silica gel microspheres. The effect of the length of modification on the adsorption performance of the amino modified silicon oxide aerogel microspheres was studied experimentally, and the adsorption performance of the amino modified silica gel microspheres increased with the modification time and then decreased. The CO₂ adsorption amount of the amino modified 3d microspheres was around 1.5mmol/g.

Keywords: Silicone gel aerogel ；Gel microsphere ；Amino modified ；Vacuum drying ；Carbon dioxide adsorption

目 录

摘 要 II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 气凝胶微球研究进展 1

1.2.1 气凝胶微球的制备 1

1.2.2 气凝胶微球的氨基改性 3

1.2.3 气凝胶微球的应用 3

1.3 本论文研究内容 4

第二章 实验方法 5

2.1 原料及仪器 5

2.2 实验内容 5

2.2.1 氨基改性二氧化硅气凝胶微球的制备 5

2.2.2 CO₂吸附性能测试方法 6

2.3 测试表征方法 7

第三章 结果及讨论 8

3.1 氨基改性氧化硅气凝胶微球的制备 8

3.1.1 微球制备 8

3.1.2 形貌分析 9

3.1.3 红外光谱分析 10

3.2 氨基改性的氧化硅气凝胶微球的CO₂吸附性能 10

3.2.1 氨基改性时间对CO₂吸附性能的影响 10

3.2.2 温度对微球CO₂吸附性能的影响 14

第四章 结论与展望 16

4.1结论 16

4.2展望 16

参考文献 18

致 谢 21

第一章 绪论

1.1 引言

气凝胶是一种具有复杂的三维网络拓扑结构的纳米多孔材料，这赋予其低密度、高比表面积、高孔隙率等特性，因此它具有许多特殊的物理性能，如低介电常数、低声阻抗、低折射率以及低热导率等。这些优异的物理性能使气凝胶在航空航天、隔热隔音、吸附催化、储能、药物传递和靶向系统等各个领域均具有广阔的应用前景^[1–10]。

目前已经成功制备出的气凝胶种类众多，制备范围也从无机领域扩展到了有机领域 ^[11~12]，其中包括各种单质气凝胶、氧化物气凝胶、碳气凝胶（如石墨烯气凝胶）、生物质气凝胶（如纤维素气凝胶）等。气凝胶产品典型的几种形态包括粉状气凝胶、块状气凝胶、颗粒状气凝胶和纤维增强气凝胶毡^[13~15]。此外，新制备出的微球状气凝胶也具有独特的性能，它的内部组成为纳米多孔结构，外部却表现为微米级结构，同时还具有气凝胶材料的热、电、声、光等性质。气凝胶微球在催化，气体吸附，生物载药，环境修复等方面具有比传统块状、粉末状气凝胶更为广阔的应用前景。本论文将着重研究氧化硅气凝胶微球在进行氨基改性后的CO₂吸附性能。

1.2 气凝胶微球研究进展

自1931年Kistler教授首次制备出SiO₂气凝胶以来，这种新兴的材料便引起了社会各界的广泛关注和科研人员们的极大兴趣，各种不同的气凝胶材料如雨后春笋般出现，其中的大多数都以块状或粉状的形式存在，气凝胶微球这一概念直到上世纪90年代才开始出现。气凝胶微球（或称微气凝胶），是一种特殊的新型材料，它具有与传统气凝胶相同的三维网络多孔结构，同时，气凝胶微球虽由纳米级材料构筑，却拥有着微米级的尺寸^[16]。相比于传统的块状气凝胶，微球状气凝胶的某些性质更加优异，比如：制备速度块、成本低，经济效益更高；体积小但比表面积大，可提供更多的活性反应中心，适合作为催化剂载体；便于回收，可循环使用，能用于水处理或用于流化床反应器中；流动性好，易均匀分散，不易产生应力集中现象，可用作填充材料等。综上所述，对气凝胶微球进行研究能弥补传统气凝胶材料的应用局限，使之具有更大的使用价值。

1.2.1 气凝胶微球的制备

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