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摘 要

氨基功能化氧化硅气凝胶因其优异的CO₂吸附性能被广泛研究。氧化硅气凝胶的氨基功能化可以通过溶液浸渍、表面接枝和原位聚合三种方法实现，其中浸渍法具有简单、低成本和氨基负载量高等优点，但是溶液浸渍对氧化硅气凝胶孔结构破坏严重，导致氨基功能化氧化硅气凝胶的比表面积和孔体积低，CO₂吸附动力学表现差。本文针对浸渍法的缺点开展氨基改性柔性氧化硅气凝胶的研究。首先，以对苯二甲醛（TPAL）、二甲基二甲氧基硅烷（DMDMS）、3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）和甲基三甲氧基硅烷（MTMS）为前驱体合成一种在溶剂中结构稳定性良好的柔性氧化硅气凝胶。主要考察了前驱体配比对溶胶-凝胶反应的影响，并对柔性氧化硅气凝胶进行了表征。其次，以四乙烯五胺（TEPA）、APTES和聚乙烯亚胺（PEI）为氨基改性剂，乙醇和水为溶剂配成氨基改性液，将所合成的柔性氧化硅气凝胶在氨基改性液中浸渍而实现氨基功能化得到氨基改性柔性氧化硅气凝胶，研究了不同氨基改性剂负载量氨基改性柔性氧化硅气凝胶的制备方法。最后，系统考察了氨基改性柔性氧化硅气凝胶的CO₂吸附性能，以PEI为改性剂的氨基改性柔性氧化硅气凝胶表现出较好的CO₂吸附性能，改性剂负载量为48 wt%时在干燥和潮湿1% CO₂中的吸附量分别为1.62和2.61 mmol/g。

关键词：柔性气凝胶 氨基改性 氧化硅气凝胶 CO₂吸附

Preparation of amine modified flexible silica aerogel

ABSTRACT

Amine functionalized silica aerogels have been widely studied owing to their excellent CO₂ adsorption properties. The amine functionalization can be achieved via three routes, such as solution impregnation, surface grafting, and in-situ polymerization. The solution impregnation is low cost and easy to prepare , also it could achieve high amine loading. However, it damages the pore structure of silica aerogels owing to their poor structural stability. Therefore, a flexible silica aerogel with good structural stability was synthesized with terephthalaldehyde (TPAL), 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES), methyltrimethoxysilane (MTMS) and dimethyl dimethoxy silicane (DMDMS) as precursors. The flexible silica aerogel was used as support to prepare amine modified flexible silica aerogels using wet impregnation method. APTES,polyethylenimine (PEI) and tetraethylenepentamine (TEPA) were used as amine modifier to prepare the amine modification solutions. The amine modified flexible silica aerogels with PEI as the modifier showed good CO₂ adsorption performances. The adsorption ability of the amine modified flexible silica aerogel carried with PEI loading of 48 wt% was 1.62 and 2.61 mmol/g under dry and humid (50% RH) conditions, respectively.

Key Words: Flexible aerogel; Amine modification; Silica aerogel; CO₂ adsorption

目 录

摘 要 II

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 氨基功能化硅基气凝胶研究现状 2

1.2.1 表面接枝法 2

1.2.2 杂化前驱体共聚法 3

1.2.3 浸渍法 4

1.3 柔性硅基气凝胶研究现状 4

1.3.1 柔性气凝胶 4

1.3.2 柔性气凝胶的制备方法 5

1.4 选题依据和研究内容 6

第二章 实验流程 7

2.1 实验原料 7

2.2 实验仪器 7

2.3 实验方法 7

2.3.1 柔性氧化硅气凝胶合成 7

2.3.2 氨基改性柔性氧化硅气凝胶制备 8

2.4 测试表征方法 8

2.4.1柔性氧化硅气凝胶密度表征 8

2.4.2 疏水角测试表征 8

2.4.3 差示扫描-热重分析（TG-DSC) 8

2.4.4 红外光谱分析(FI-IR) 8

2.4.5 比表面积分析 9

2.4.6 CO₂吸附性能 9

第三章 柔性SiO₂气凝胶的制备与表征 10

3.1 柔性SiO₂气凝胶合成研究 10

3.2 柔性SiO₂气凝胶的测试表征 11

3.2.1 热重分析（TG-DSC） 11

3.2.2 孔结构分析 11

3.2.3 疏水性能分析 12

3.2.4 柔性氧化硅气凝胶力学性能表征 13

第四章 氨基改性柔性氧化硅气凝胶的制备与CO₂吸附性能 14

4.1 氨基改性柔性SiO₂气凝胶的制备 14

4.2 氨基改性柔性SiO₂气凝胶的表征 14

4.2.1 热重分析 14

4.2.2 红外光谱分析 16

4.2.3 CO₂吸附性能 17

第五章 结论与展望 20

5.1 结论 20

5.2 展望 20

参考文献 21

致 谢 24

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